[發明專利]一種二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 202010031164.6
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111153411B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 萬火平;張起森
• 申請（專利權）人: 福建省三明正元化工有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C08L9/06;C08L9/00;C08K13/06;C08K9/10;C08K7/26
• 代理公司: 福州順升知識產權代理事務所(普通合伙) 35242
• 代理人: 黃勇亮

1.一種物理應用性能優異的二氧化硅的制備方法，其特征是：包括如下步驟：

步驟1：加入工藝熱水，再加入檸檬酸和檸檬酸鈉，控制檸檬酸和檸檬酸鈉的摩爾濃度均為0.1mol/L，攪拌加熱至反應溫度；

步驟2：按照體積比水玻璃：硫酸：稀釋水=15-18:1:5-10將水玻璃、硫酸和稀釋水加入，維持攪拌速率和反應溫度不變，進行反應；

步驟3：停止加入水玻璃，按照體積比硫酸：稀釋水：鈉鹽溶液=1:5-10:50-70繼續加入硫酸和稀釋水，維持攪拌速率和反應溫度不變，進行反應；

步驟4：停止加入鈉鹽溶液，按照體積比硫酸：稀釋水=1:5-10繼續加入硫酸和稀釋水，維持攪拌速率和反應溫度不變；

步驟5：檢測pH到4.5-5后，停止加入硫酸和稀釋水，得到漿液；

步驟6：往漿液中加入乙醇，維持攪拌速率和反應溫度不變，繼續反應后離心分離，洗滌干燥即可。

2.根據權利要求1所述的一種物理應用性能優異的二氧化硅的制備方法，其特征是：在步驟6中，加入乙烯基三乙氧基硅烷、乙二胺四乙酸二鈉、十六烷基三甲基氯化銨進行反應。

3.根據權利要求2所述的一種物理應用性能優異的二氧化硅的制備方法，其特征是：在步驟6中，所述乙醇和漿液的體積比為0.5-0.8:1，所述乙烯基三乙氧基硅烷和漿液的質量比為0.1-0.2:1；所述乙二胺四乙酸二鈉和漿液的質量比為0.001-0.002:1；所述十六烷基三甲基氯化銨和漿液的質量比為0.0015-0.003:1。

4.根據權利要求2所述的一種物理應用性能優異的二氧化硅的制備方法，其特征是：所述步驟6的反應時間為7-9h。

5.根據權利要求1所述的一種物理應用性能優異的二氧化硅的制備方法，其特征是：所述步驟1的攪拌速率為30-50rad/min，反應溫度為80-95℃。

6.根據權利要求1所述的一種物理應用性能優異的二氧化硅的制備方法，其特征是：所述步驟2的反應時間為1-2h。

7.根據權利要求1所述的一種物理應用性能優異的二氧化硅的制備方法，其特征是：所述步驟3的鈉鹽為硫酸鈉。

8.根據權利要求1所述的一種物理應用性能優異的二氧化硅的制備方法，其特征是：所述步驟3中鈉鹽溶液濃度為13-17wt%。

9.根據權利要求1所述的一種物理應用性能優異的二氧化硅的制備方法，其特征是：所述步驟3的反應時間為5-15min。