[發明專利]交聯-環糊精-金屬有機骨架的應用

有效

• 申請號: 202010030465.7
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111167410B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 孫立新;張繼穩;李晗悅;王彩芬;伍麗
• 申請（專利權）人: 沈陽藥科大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/281;B01D15/10;B01J20/30;C08J3/24;C08L87/00
• 代理公司: 沈陽飛揚靈睿知識產權代理事務所(普通合伙) 21255
• 代理人: 靳玲

交聯?環糊精?金屬有機骨架的應用。本發明屬于藥物分析技術領域，涉及CL?MOF在分離苯系物或多環芳烴中的應用，尤其涉及CL?MOF液相色譜柱在分離苯系物和多環芳烴中的應用。所述的苯系物為鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二氯苯、間二氯苯、對二氯苯、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯中的兩種或幾種。所述的多環芳烴為苯、蒽、萘、芘中的兩種或三種。本發明采用高壓勻漿法將CL?MOF材料制備色譜柱，HPLC分離苯系物和多環芳烴。所述的高壓勻漿法裝柱為將CL?MOF材料懸浮于正己烷/二氯甲烷的混合溶液中，隨后將其迅速倒入勻漿罐中，以正己烷/二氯甲烷(9:1～7:3,v/v)為頂替液在40～50MPa下進行填裝制備色譜柱。本發明制備的CL?MOF液相色譜柱，具有高分辨率、分離速度快、重現性好、可反復使用等優點，操作簡單。

技術領域

本發明屬于藥物分析技術領域，涉及CL-MOF在分離苯系物或多環芳烴中的應用，尤其涉及CL-MOF液相色譜柱在分離苯系物和多環芳烴中的應用。

背景技術

苯系物是以苯、甲苯、乙苯、二甲苯為代表性的芳香族有機化合物，多環芳烴為分子中含有兩個以上苯環的碳氫化合物，它們都是重要的環境和食品污染物。因此對苯系物和多環芳烴的分離檢測意義重大。但由于它們極性和沸點相似，分離具有很大的挑戰。因此，將苯系物和多環芳烴進行有效分離是分離科學領域中最具挑戰性的任務之一。

眾所周知，HPLC法在現代分析領域中是一種必不可少且廣泛應用的分析技術，該方法具有分離效能高、選擇性高、檢測靈敏度高、分析速度快的優點；一般將固定相裝填在小口徑、短不銹鋼柱中，流動相借助于高壓輸液泵進入高柱壓的色譜柱內，溶質在固定相的傳質以及擴散速度大大加快，能夠在短的時間內取得高的柱效和分離能力。

金屬有機骨架(Metal?Organic?Frameworks,MOFs)是由無機金屬離子和有機配體自組裝形成的一類新型多孔材料，因其比表面積大、孔隙率高、結構可調控的特點使得MOFs在色譜分離領域有著潛在的應用價值。目前已成功研究的MOFs液相色譜固定相填料包括MIL-53(Al)、MIL-101(Cr)、HKUST-1、UiO-66和γ-CD-MOF等。其中γ-CD-MOF液相色譜柱可用于小分子化合物的分離，然而由于γ-CD-MOF在極性較大的溶劑中穩定性差，因此γ-CD-MOF色譜柱只能適用于正己烷-二氯甲烷等極性小的正相流動相系統。因此，十分有必要對γ-CD-MOF進行結構修飾，繼續開發穩定性高、分離能力強和適用范圍更廣的高效液相色譜分離柱。

交聯-環糊精-金屬有機骨架(CL-MOF)是將γ-CD-MOF材料經碳酸二苯酯交聯合成的新型材料，它既保持了原來γ-CD-MOF的立方結構，其在水中的穩定性較γ-CD-MOF也大大提高。因此，非常有必要將穩定性更高和適用范圍更廣的CL-MOF開發成為液相色譜分離固定相，為新型高效液相色譜柱開辟一條新的途徑。

發明內容

本發明的目的在于針對現有γ-CD-MOF色譜柱僅局限于正相液相系統的不足，提供一種可應用于反相液相色譜分離苯系物和多環芳烴的CL-MOF色譜分離柱。相對于正相液相系統條件，該色譜柱在反相液相條件下表現出優秀的選擇性和穩定性，能對苯系物和多環芳烴類化合物實現良好分離。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

本發明提供了CL-MOF在分離苯系物或多環芳烴中的應用。

進一步地，本發明將CL-MOF填充于液相色譜柱用于分離苯系物或多環芳烴。

更進一步地，本發明提供了CL-MOF液相色譜柱分離苯系物和多環芳烴的方法，采用高壓勻漿法將CL-MOF材料制備色譜柱，HPLC分離苯系物和多環芳烴。

所述的苯系物為鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二氯苯、間二氯苯、對二氯苯、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯中的兩種或幾種。.

所述的多環芳烴為蒽、萘、芘中的兩種。