[發明專利]一種銪錳共摻雜磷酸鹽熒光粉及其制備方法

在審

• 申請號: 202010030257.7
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111187621A
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 鄒海峰;張丹;宋艷華;張向挺;安正策;董儒佳
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C09K11/71
• 分類號: C09K11/71;H01L51/50
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

一種銪錳共摻雜磷酸鹽熒光粉及其制備方法，屬于稀土發光材料技術領域。該熒光粉的化學分子式為Na₄Ca_4?yMg_21?21x(PO₄)₁₈:xMn²⁺，yEu²⁺,0≤x≤0.15,0.01≤y≤0.20。這一系列熒光粉是采用高溫固相法合成，其使用相應的氧化物、磷酸鹽、碳酸鹽等為原料，在N₂和H₂混合氣體的還原氣氛下于950～1050℃煅燒3～7h，冷卻后處理得到銪錳共摻雜的磷酸鹽熒光粉。本發明制得的熒光粉具有吸收范圍廣、熱穩定性好，可與紫外LED芯片結合制備高發光性能白光LED，具有良好的應用前景。且其合成原料易得、工藝簡單、制備成本低廉。

技術領域

本發明屬于稀土發光材料技術領域，具體涉及一種銪錳共摻雜磷酸鹽熒光粉及其制備方法。

背景技術

白色發光二極管(wLEDs)具有長壽命、高亮度、低能耗和環保等優點，作為下一代照明光源，得到了廣泛研究及迅速發展。

目前，商業應用的WLEDs通常是由藍色InGaN芯片和黃色YAG:Ce熒光粉組合而成。但由于缺少紅色發光成分，其色溫高(Tc4500K)，顯色指數低(Ra80)，不能滿足人們對高質量白光的日常需求。為了得到具有高顯色指數、低色溫的暖白光，一個可行的方案是采用近紫外LED芯片與三色(紅綠藍)熒光粉的結合。

由于磷酸鹽熒光粉原料易得、工藝簡單、制備成本低廉且具有高效發光和優異熱穩定性等優勢被廣泛研究。由于Mn²⁺受到晶體場的影響，Mn²⁺摻雜的熒光粉材料可以實現從綠到紅色發射。但Mn²⁺的3d-3d躍遷屬于禁阻躍遷，導致Mn²⁺的固有吸收非常弱，嚴重限制其發光。通常能量傳遞可以作為有效的手段增強Mn²⁺的發光，實現多色發光。

發明內容

本發明針對上述背景技術，通過高溫固相法合成了一種可被紫外光有效激發、發光性能優異的銪錳共摻雜磷酸鹽熒光粉材料，通過濃度調控與能量傳遞實現發光顏色的可調與熱穩定性的提高。

本發明所述的銪錳共摻雜磷酸鹽熒光粉的化學分子式為Na₄Ca_4-yMg_21-21x(PO₄)₁₈:xMn²⁺，yEu²⁺；x表示二價錳離子摻雜的摩爾數，0≤x≤0.15；y表示二價銪離子摻雜的摩爾數，0.01≤y≤0.20。

本發明所述的銪錳共摻雜磷酸鹽熒光粉的制備方法，其步驟如下：

(1)按照化學式Na₄Ca_4-yMg_21-21x(PO₄)₁₈:xMn²⁺，yEu²⁺，0≤x≤0.15，0.01≤y≤0.20的摩爾比稱取所需量的含Ca、Mg、Na、P、Eu和Mn的反應物并將其轉移到瑪瑙研缽中，加入3～6mL無水乙醇，研磨0.5～1h，使其混合均勻；

其中，含Ca的反應物為氧化鈣(CaO)、硝酸鈣(Ca(NO₃)₂·4H₂O)、氫氧化鈣(Ca(OH)₂)或碳酸鈣(CaCO₃)中的至少一種；

含Mg的反應物為氧化鎂(MgO)、硝酸鎂(Mg(NO₃)₂·6H₂O)、氫氧化鎂(Mg(OH)₂)或碳酸鎂(MgCO₃)中的至少一種；