[發(fā)明專利]一種合成鹽酸黃酮哌酯中間體3-甲基黃酮-8-羧酸的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010029862.2 | 申請日： | 2020-01-13 |
| 公開（公告）號： | CN111153881A | 公開（公告）日： | 2020-05-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李英鐵;林桂清;張春青;戈彬 | 申請（專利權(quán)）人： | 遼寧海德制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/30 | 分類號： | C07D311/30 |
| 代理公司： | 天津睿禾唯晟專利代理事務(wù)所(普通合伙) 12235 | 代理人： | 王哲 |
| 地址： | 117000 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 鹽酸 黃酮 中間體 甲基 羧酸 制備 方法 | ||
1.一種合成鹽酸黃酮哌酯中間體3-甲基黃酮-8-羧酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、2-苯甲酰氧基-3-丙酰苯甲酸甲酯的制備；
S2、3-甲基黃酮-8-羧酸的制備。
2.如權(quán)利要求1所述的合成鹽酸黃酮哌酯中間體3-甲基黃酮-8-羧酸的制備方法，其特征在于，在所述步驟S1中，還包括以下步驟：
S10、a:溴素，二氯甲烷，0-15℃，4小時；
S11、b:丙酰氯，三氯化鋁，60-65℃，2.5小時；
S12、c:氫氣，鈀碳，乙醇，室溫，1.5小時；
S13、d:苯甲酰氯，氫氧化鈉，二氯甲烷，0-25℃，2-3小時。
3.如權(quán)利要求1所述的合成鹽酸黃酮哌酯中間體3-甲基黃酮-8-羧酸的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2中，還包括以下步驟：
S20、將2-苯甲酰氧基-3-丙酰苯甲酸甲酯和干燥的堿性氧化鋁混合，開啟攪拌，油浴升溫，控溫165-195℃，優(yōu)選165-175℃；
S21、開啟真空排除水分，攪拌反應(yīng)4-5小時，反應(yīng)液顏色逐漸變?yōu)樯铧S色，反應(yīng)結(jié)束；
S22、降溫至80℃左右加入甲醇，40％氫氧化鈉溶液，控制75-80℃反應(yīng)1.5小時，pH＝11左右，降溫至30℃；
S23、過濾回收氧化鋁，干燥后循環(huán)使用；
S24、濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH＝3，析晶2小時，過濾，水洗，干燥，得粗品3-甲基黃酮-8-羧酸，甲醇重結(jié)晶后，mp235-236℃。
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