[發明專利]一種負載金屬的氮摻雜褶皺石墨烯的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202010029824.7
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111072018A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 毛武濤;倪萍;張子祥;張少杰;丁一鳴;馬超;李茂龍;鮑克燕
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;B01J27/24;B01J35/10;C07C51/15;C07C57/24;C07C209/34;C07C211/46
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 杭行

1.一種負載金屬的氮摻雜褶皺石墨烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將氧化石墨烯超聲分散在溶劑中，攪拌后配成均一懸浮液A；

（2）將乙二胺封端的聚乙烯胺溶解在溶劑中，加入金屬鹽，攪拌得溶液B；

（3）將懸浮液A和溶液B混合，攪拌5~30 min；

（4）將所得混合液轉入聚四氟乙烯內膽的水熱反應釜中進行水熱反應，后處理得到固體粉末；

（5）為了提高某些金屬的負載強度，選擇性的將上述固體加入石英舟并置于管式爐中于設定條件下煅燒，將產物冷卻至室溫，得到負載金屬的氮摻雜褶皺石墨烯。

2.如權利要求1所述的一種負載金屬的氮摻雜褶皺石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟1中，氧化石墨烯的添加量為50~200 mg，溶劑體積為30~50 mL，攪拌時間為5~30 min，配制的懸浮液A的濃度為0.05~5 mg/mL。

3. 如權利要求1所述的一種負載金屬的氮摻雜褶皺石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟2中，乙二胺封端的聚乙烯胺的添加量為50~300 mg，溶劑體積為30~50 mL，配制的聚乙烯胺溶液的濃度為0.05~10 mg/mL，金屬鹽的添加量為1~10 mg，攪拌時間為5~30 min。

4.如權利要求1所述的一種負載金屬的氮摻雜褶皺石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的金屬鹽為含有金屬元素釕、銠、鈀、鎳、鈷、銀、銅中任意一種的金屬鹽。

5.如權利要求1所述的一種負載金屬的氮摻雜褶皺石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟4中水熱反應的溫度為150~180℃，加熱時間為12~48 h，后處理過程為先對冷卻后的反應物離心或減壓過濾收集固體，接著依次用純水、乙醇洗滌，后真空干燥。

6.如權利要求1所述的一種負載金屬的氮摻雜褶皺石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟5中進行煅燒時先通入氮氣10~30 min，氣流速度20~100 mL/min，接著以2~5℃/min 的速度升溫至600~900℃，并保溫60~240 min。

7.如權利要求1-6中任一項所述的一種負載金屬的氮摻雜褶皺石墨烯的制備方法制備的負載金屬的氮摻雜褶皺石墨烯在儲能、催化方面的應用，其特征在于，具體可應用的領域包括鋰硫電池制備、催化加氫還原、催化基于二氧化碳和端炔的羧化反應。