[發(fā)明專利]一種羥基磷灰石納米管的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010029364.8 | 申請日： | 2020-01-05 |
| 公開（公告）號： | CN112194111A | 公開（公告）日： | 2021-01-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 安興業(yè);胡欽;劉佳雯;劉洪斌;劉利琴;張偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津科技大學(xué) |
| 主分類號： | C01B25/32 | 分類號： | C01B25/32;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300457 天津*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羥基 磷灰石 納米 制備 方法 | ||
1.一種羥基磷灰石納米管的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：將制備好的纖維素納米纖絲懸浮液稀釋至0.04-1wt％的懸浮液，超聲處理5～30min，在磁力攪拌條件下將50-200g 0.04-1wt％分散好的纖維素納米纖絲懸浮液加入到燒杯中；
步驟2：在20-35℃下，將上述溶液在磁力攪拌作用下緩慢加入5-20mL氯化鈣水溶液并攪拌30min，接著加入5-20mL磷酸二氫銨水溶液并攪拌30min；最后加入5-30mL氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值至8.4-11.5并攪拌2h；
步驟3：采用乙醇溶液、去離子水將上述懸浮液在離心作用下離心分離并洗滌2-4次，經(jīng)過冷凍干燥技術(shù)獲得纖維素納米纖絲/羥基磷灰石復(fù)合材料。
步驟4：將冷凍干燥的復(fù)合材料放入馬弗爐以10℃/min升溫至800℃后恒溫灼燒2h得到部分羥基磷灰石納米管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：所述納米纖維素通過原料的TEMPO氧化獲得，使其表面帶有羧基，原料來源于針葉木、闊葉木、竹子、棉漿、麻纖維中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：所述纖維素納米纖絲懸浮液的濃度為0.04-1wt％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：所述氯化鈣溶液的濃度為0.05-0.4wt％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：所述磷酸二氫銨溶液的濃度為0.08-0.5wt％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.08-5.0wt％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：步驟2所述氫氧化鈉的加入方式為5～15秒一滴。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：乙醇溶劑中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-90％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：制備方法將反應(yīng)完成的混合液通過冷凍干燥的方式獲得纖維素納米纖絲/羥基磷灰石納米復(fù)合材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：制備方法將纖維素納米纖絲通過超聲處理5～30min以獲得分散均勻的懸浮液。
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