[發明專利]一種蒽醌法制備過氧化氫的氧化塔

在審

• 申請號: 202010029269.8
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN111115584A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 沈沖;馬會強;趙曉東;賀江峰;馮彬
• 申請（專利權）人: 黎明化工研究設計院有限責任公司
• 主分類號: C01B15/023
• 分類號: C01B15/023
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種蒽醌法制備過氧化氫的氧化塔，氧化塔本體(6)包括上塔(1)、下塔(3)和兩節以上中塔，每節塔內靠近塔頂處設置有氣液分離器，每節塔頂部設有空氣出口管線，每節塔下部設有氫化液進口，每節塔上部設有氫化液出口；上一節塔氫化液出口管線通過熱交換器后與下一節塔下部相通；上塔(1)下部有下部有氮氣管線，第一中塔(2?1)空氣出口管線接入上塔氮氣管線后一并進入上塔(1)；除上塔(1)外，其他節塔中、下部均設置兩個空氣進口，并且兩個空氣進口與下節塔頂部空氣出口管線相通；下塔(3)兩個空氣進口連接空氣送風系統。該氧化塔降解物的生成量少，氧化收率高，氧化時間短，設備制造成本和原材料單耗低。

技術領域

本發明涉及蒽醌法制過氧化氫的氧化塔。

背景技術

過氧化氫是一種重要的精細化工原料，應用廣泛。過氧化氫分解后產生水和氧氣，對環境沒有二次污染，綠色環保。

現有技術中，通常通過蒽醌法來制備過氧化氫。蒽醌法制取過氧化氫是以2-烷基蒽醌(例如：2-乙基蒽醌、2-叔戊基蒽醌)為載體，以重芳烴、磷酸三辛酯、四丁基脲和二異丁基甲醇中的兩種或三種作為混合溶劑，配制成具有一定組成的溶液(以下簡稱“工作液”)。工作液與氫氣一起進入裝有鈀催化劑的氫化塔內，在一定壓力、溫度下進行氫化反應，得到相應的烷基蒽氫醌溶液(以下簡稱“氫化液”)。氫化液在氧化塔中被空氣氧化，溶液中的烷基蒽氫醌恢復成原來的烷基蒽醌，同時生成過氧化氫。利用過氧化氫在水和工作液中的溶解度不同，以及工作液與水的密度差，在萃取塔中用純水萃取含有過氧化氫的工作液(以下簡稱“氧化液”)，得到一定濃度的過氧化氫水溶液。過氧化氫水溶液經芳烴凈化，即可得到濃度27.5w％～35w％的過氧化氫產品。純水萃取后的工作液(以下簡稱“萃余液”)，經分離除水、碳酸鉀溶液干燥、活性氧化鋁再生處理后再回到氫化工序，完成一個周期循環。

目前，國內工業應用的氧化塔主要為空腔并流氧化塔，氧化塔通常設置為三節塔，即上塔、中塔和下塔，冷凝器設置在氧化塔內部，空氣從中塔和下塔的下部進入，氫化液從上塔下部進入。由于冷凝器設置在氧化塔內部，會阻礙空氣向上流動，同時會使已經分散的氣泡，再次匯聚成大氣泡，影響氧化收率。因為單節塔的高度較高，空氣在每一節塔的上部容易團聚形成大氣泡，分散較差，氣液傳質、傳熱效率較低，影響氧化收率，造成塔節上部和底部的溫差較大，易生成氧化降解物，給后處理工序的工作液再生帶來較大壓力。在上塔內，雖然空氣中氧含量已經降低，但是反應仍然較劇烈，容易產生較多的降解物和副產物。因為每個塔節的高度相對較高，導致塔總體積較大，造成總的氧化塔持液量較高，提高了投資成本。

發明內容

本發明的目的在于，克服現有技術中存在的問題，提供一種蒽醌法制備過氧化氫的氧化塔，減少降解物的生成量，提高氧化收率，減少氧化時間，降低設備制造成本和原材料單耗。

本發明的技術方案是：一種蒽醌法制備過氧化氫的氧化塔，氧化塔本體6包括上塔1、下塔3和兩節以上中塔，每節塔內靠近塔頂處設置有氣液分離器，每節塔頂部設有空氣出口管線，每節塔下部設有氫化液進口，每節塔上部設有氫化液出口；上一節塔氫化液出口管線通過熱交換器后與下一節塔下部相通；上塔1下部有下部有氮氣管線，第一中塔2-1空氣出口管線接入上塔氮氣管線后一并進入上塔1；除上塔1外，其他節塔中、下部均設置兩個空氣進口，并且兩個空氣進口與下節塔頂部空氣出口管線相通；下塔3兩個空氣進口連接空氣送風系統。

氫化液在本發明所述的氧化塔中的流程是：來自氫化工序的氫化液從上塔下部進入上塔，在上塔內和空氣并流氧化后從上部流出進入第一中塔下部，和空氣并流氧化后從第一中塔上部流出，進入第二中塔下部，和空氣并流氧化后從第二中塔上部流出，進入下塔下部和空氣并流氧化后從下塔下部流出進入下道工序。如果中塔是三節以上，則氫化液從最后一節中塔上部流出后進入下塔下部。無論中塔有幾節，各節塔內空氣和氫化液流向都是同方向相互接觸進行并流氧化。