[發明專利]一種用于單晶硅爐重復加料的碳/碳化硅復合材料加料筒

在審

• 申請號: 202010029055.0
• 申請日: 2020-01-12
• 公開（公告）號: CN111058087A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 樊乾國;楊浩;賈武林;侯光遠
• 申請（專利權）人: 陜西美蘭德炭素有限責任公司
• 主分類號: C30B15/02
• 分類號: C30B15/02;C30B29/06;C23C16/26;C23C16/56;C23C10/08
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• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種用于單晶硅爐重復加料的碳/碳化硅復合材料加料筒，包括以下步驟：步驟一、將T700碳纖維布和碳纖維網胎交替疊層針刺成筒型預制體，預制體的密度為0.4~0.5g/cm³；步驟二、將筒型預制體放入化學氣相沉積爐內增密至1.2~1.3g/cm³；步驟三、將上述坯體放入高溫石墨化爐內進行石墨化處理；步驟四、將上述坯體機械加工成加料筒規格；步驟五、將上述機械加工好的坯體，放入立式高溫陶瓷化爐內，在坯體內部和表面制備碳化硅。其技術方案優點是，碳/碳化硅復合材料具有很高的硬度及耐磨性，不會對硅料造成二次污染；力學性能優異，加料筒的可靠性大大提高，降低了事故風險；抗熱震性能良好，能夠承受急冷急熱，大大縮短了將加料筒從提拉筒轉移出來的時間，有效提高了單晶硅棒生產效率。

技術領域

本發明涉及一種單晶硅棒生產領域領域，特別涉及一種用于單晶硅爐重復加料的碳/碳化硅復合材料加料筒。

背景技術

隨著單晶硅生產技術的不斷成熟，單晶硅生產領域已普遍使用重復加料器進行連續加料。專利CN 107653488 A提出了“一種用于單晶爐重復加料的石英加料筒”，已成功應用于單晶硅生長爐中。石英材料作為加料筒在一定程度上防止了多晶硅原料在加料過程中被二次污染。然而，石英易脆裂不耐碰撞，加料筒在裝料和加料過程中須避免碰撞，特別是加料過程中碰撞碎裂，將會造成燜爐事故。為防止石英加料管被碰撞，采用耐熱不銹鋼作為保護筒石英管作為內筒組合使用。但石英和耐熱鋼的熱膨脹系數差異較大，使用中相互擠壓容易碎裂。專利CN 207210578 U提出在石英內筒和不銹鋼外保護筒之間增加聚四氟乙烯護套解決兩種材料熱膨脹系數差異大的問題。但聚四氟乙烯耐溫較低，使用中易損壞。此外，石英材料抗熱震性能差，不耐急冷急熱，加料完成后需要在提拉筒內冷卻后，才能將加料筒轉移出來，防止高低溫交替使石英加料筒產生隱裂紋，再次使用時造成事故。

因此，需要開發新思路、新工藝、新材料制備出耐溫高、抗熱震性好、不污染硅料的碳/碳化硅復合材料加料筒。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在專利CN 107653488 A的基礎上提供一種用于單晶爐重復加料的碳/碳化硅復合材料加料筒的制備方法。所述的加料筒結構與CN107653488 A提供的相同，所不同的是采用碳/碳化硅復合材料替代石英制備加料筒。該加料筒的制備方法是采用針刺預制體作為坯體，首先通過化學氣相沉積制備低密度的碳/碳復合材料坯體，再通過機械加工成所需的加料筒規格，然后通過氣相滲硅技術進行陶瓷化得到碳/碳化硅復合材料的加料筒。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種用于單晶硅爐重復加料的碳/碳化硅復合材料加料筒，包括以下步驟：

包括以下步驟：

步驟一、將T700碳纖維布和碳纖維網胎交替疊層針刺成筒型預制體，預制體的密度為0.4~0.5g/cm³；

步驟二、將筒型預制體放入化學氣相沉積爐內進行增密；

步驟三、將上述坯體放入高溫石墨化內進行石墨化處理；

步驟四、將上述坯體機械加工成加料筒規格；

步驟五、將上述機械加工好的坯體，放入立式高溫陶瓷化爐內，在坯體上制備碳化硅。

進一步的，所述步驟二中，沉積爐內的參數溫度為950~1000℃，爐壓為1000~2500Pa，保溫沉積200~300h，得到密度為1.2~1.3g/cm³的碳/碳復合材料加料筒坯體。

進一步的，所述沉積爐內通入丙烯和氮氣，丙烯為碳源氣體，氮氣為載氣和稀釋氣體，丙烯流量為1m3/h，氮氣流量為1m3/h。

進一步的，所述步驟三中，石墨化處理溫度為2000~2300℃，保溫2~4h。