[發明專利]一種基于芳綸納米氣凝膠氮修飾多孔碳納米纖維氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 202010029042.3
• 申請日: 2020-01-12
• 公開（公告）號: CN111235699B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 王明強;黃玉東;劉麗;王春艷
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: D01F9/30
• 分類號: D01F9/30;H01M4/62;H01M10/052;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

一種基于芳綸納米氣凝膠氮修飾多孔碳納米纖維氣凝膠的制備方法，屬于鋰硫電池負極材料制備領域。所述方法為：將芳綸纖維加入到密封的二甲基亞砜絲口瓶中，加入氫氧化鉀，室溫攪拌直到溶解；將芳綸納米纖維溶液，在小瓶內加入去離子水，放置完全去除二甲基亞砜后，利用液氮快速將水凝膠固化，并將水凝膠于0℃干燥48h，得到芳綸納米纖維氣凝膠；將得到的芳綸納米纖維氣凝膠在管式爐中碳化。本發明與傳統的C/S電極纖維相比較，電池的循環穩定性提高了1倍、電池電容損耗更小、倍率性能更高。同時該制備方法簡單，效果明顯，本發明的利用基于芳綸納米氣凝膠氮修飾碳納米氣凝膠的制備方法可廣泛的應用于鋰電池電極材料的制備。

技術領域

本發明屬于鋰硫電池負極材料制備領域，具體涉及一種基于芳綸納米氣凝膠氮修飾多孔碳納米纖維氣凝膠的制備方法。

背景技術

作為能量存儲設備，鋰離子電池與其他電池系統相比具有較高的能量，并在便攜式電子設備中起主導作用。隨著電動汽車和大型智能電網的不斷發展，具有高能量密度，低成本和長壽命的電池越來越被需要。然而陰極材料相對滯后的進展成為進一步改善鋰離子電池發展的障礙，使得越來越多學者開始探索新型電池系統。目前，鋰-硫(Li-S)電池因其高理論比容量(1672mAhg^-1)和高比能量(2600Whkg^-1)有望突破這些問題成為新一代電池。盡管具有相當大的優勢，但Li-S電池存在的問題也不容忽視，主要包括硫及其聚硫化產物的電子和離子電導率差(5x10^-30 S cm^-1)，反應的中間產物溶解度高并易穿梭到鋰電池的正極表面致使電池性能下降，同時充放電過程中S電極的體積變化大(約76％)。

目前主要通過改變陰極結構使多硫化物保留在陰極側，防止這些產物穿梭，減緩對電池的影響。但硫電極的低載硫量也是亟待解決的問題。在大多數已經發表的工作當中，硫電極的面積負荷＜2.0mg cm^-2，電極中的硫含量＜70wt％。“雙低”問題極大地抵消了Li-S電池在能量密度方面的優勢，這已成為實際應用的瓶頸。此外，常規Li-S電池電極設計需要使用惰性材料，例如導電劑，金屬集電器和粘合劑，這也影響電池的高能量密度。鑒于傳統的鋰離子陰極配置并不理想，最近已有研究人員開發了具有立體結構的三維(3D)碳主體的電極負極，是實現高硫負載(10mg cm^-2)較好的方式。但是，受到碳支架和硫物種之間弱相互作用的限制，循環性無法令人滿意。其他非導電性的吸附劑添加劑容易導致充電和放電速率降低。綜上所述，為了在實際應用中利用Li-S電池的高能量密度，在保持電池穩定的前提下提高硫負荷性至關重要。

發明內容

本發明的目的是為了解決目前鋰硫電池穿梭現象嚴重、導電率差、載硫低與硫化物作用力弱等問題，提供一種基于芳綸納米氣凝膠氮修飾多孔碳納米纖維氣凝膠的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種基于芳綸納米氣凝膠氮修飾多孔碳納米纖維氣凝膠的制備方法，所述方法為：

步驟一：芳綸納米纖維溶液的制備：

將芳綸纖維加入到密封的二甲基亞砜絲口瓶中，加入氫氧化鉀，在室溫的條件下，磁力攪拌反應2周，直到芳綸纖維全部溶解，即完成芳綸納米纖維溶液的制備；所述芳綸纖維：二甲基亞砜：氫氧化鉀的質量比為2：98：3；

步驟二：芳綸納米纖維氣凝膠的制備：

將步驟一得到的芳綸納米纖維溶液，倒入固定形狀的廣口瓶中，等待2～5min，將轉移過程形成的小泡去除，在小瓶內加入去離子水，放置1天，同時不斷更換去離子水，直至把溶液中二甲基亞砜完全去除，待完全去除后，利用液氮快速將水凝膠固化，并用冷凍干燥機將水凝膠于0℃干燥48h，得到芳綸納米纖維氣凝膠；每10mL芳綸納米纖維溶液加入500mL去離子水；

步驟三：氮修飾多孔碳纖維氣凝膠的制備：

將步驟二得到的芳綸納米纖維氣凝膠在管式爐中碳化。