[發明專利]一種鈦酸鈣的制備方法

在審

• 申請號: 202010028511.X
• 申請日: 2020-01-11
• 公開（公告）號: CN111153432A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 宇爾青
• 申請（專利權）人: 紹興市梓昂新材料有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) 33285
• 代理人: 陳彩霞

本發明屬于鈦酸鈣領域，具體涉及一種鈦酸鈣的制備方法，包括如下步驟：步驟1，將鈦酸正丁酯加入至無水乙醇中，低溫超聲1?2h，得到鈦醇液；步驟2，將納米氫氧化鈣加入至鈦醇液中超聲分散得到混合懸濁液；步驟3，將混合懸濁液恒溫充氣噴霧至反應釜中，靜置2?4h，形成顆粒物沉降，然后采用含水氮氣吹掃2?4h，內循環曝氣反應1?2h，得到混合氣體粉團；步驟4，將混合氣體粉團沖入旋風除塵設備中形成氣固分離，得到包裹顆粒，然后將包裹顆粒燒結得到納米鈦酸鈣顆粒。本發明解決了凝膠法的缺陷，用二氧化鈦與氫氧化鈣的結合，輔以噴霧等手段實現鈦酸鈣的表面結合與顆粒化。

技術領域

本發明屬于鈦酸鈣領域，具體涉及一種鈦酸鈣的制備方法。

背景技術

鈣鈦礦型氧化物是一類具有獨特物理和化學性質的新型無機材料，其分子通式為ABO₃，目前已在光學、氣敏、催化、生物等領域得到了廣泛的應用。鈦酸鈣(CaTiO₃)是鈣鈦礦型化合物的典型代表，具有良好的晶體結構穩定性和熱穩定性，及良好的介電性能與催化性能，已被應用于制造電容器、光催化產氫、光催化降解有機物，是目前關注的熱點材料之一。

目前，制備鈦酸鈣粉體的方法主要有高溫固相法、溶膠凝膠法、水熱合成法等。其中，高溫固相法與溶膠凝膠法均具有需要較高的溫度、花費時間長，易引入雜質等缺點。

發明內容

針對現有技術中的問題，本發明提供一種鈦酸鈣的制備方法，解決了凝膠法的缺陷，用二氧化鈦與氫氧化鈣的結合，輔以噴霧等手段實現鈦酸鈣的表面結合與顆粒化。

為實現以上技術目的，本發明的技術方案是：

一種鈦酸鈣的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，將鈦酸正丁酯加入至無水乙醇中，低溫超聲1-2h，得到鈦醇液；鈦酸正丁酯在無水乙醇中的濃度為20-50g/L，低溫超聲的溫度為2-6℃，超聲頻率為40-60kHz；超聲采用間隙超聲，超聲運轉時間為2-8s，停歇時間為20-30s；

步驟2，將納米氫氧化鈣加入至鈦醇液中超聲分散得到混合懸濁液，納米氫氧化鈣的加入量是鈦酸正丁酯摩爾量的70-90％，超聲分散的溫度為2-8℃，超聲頻率為70-90kHz；

步驟3，將混合懸濁液恒溫充氣噴霧至反應釜中，靜置2-4h，形成顆粒物沉降，然后采用含水氮氣吹掃2-4h，內循環曝氣反應1-2h，得到混合氣體粉團；恒溫充氣的氣體為氮氣，溫度為90-100℃，懸濁液噴霧的進入量是10-20g/min，充氣的進入量是50-100mL/min，噴霧的整體沖入量為10-20g/L，靜置溫度為90-100℃；含水氮氣的含水量為3-10％(體積)，吹掃速度為5-10mL/min，溫度為90-100℃，內循環曝氣的流速為30-70mL/min，溫度為100-110℃；

步驟4，將混合氣體粉團沖入旋風除塵設備中形成氣固分離，得到包裹顆粒，然后將包裹顆粒燒結得到納米鈦酸鈣顆粒；燒結溫度為800-850℃，壓力為1-2MPa。

從以上描述可以看出，本發明具備以下優點：

1.本發明解決了凝膠法的缺陷，用二氧化鈦與氫氧化鈣的結合，輔以噴霧等手段實現鈦酸鈣的表面結合與顆粒化。

2.本發明用鈦酸正丁酯的包覆性與醇溶性，在氫氧化鈣表面形成顆粒化，同時利用其水解特性實現了二氧化鈦的表面包覆，從而達到表面鈦酸鈣的形成。

具體實施方式

結合實施例詳細說明本發明，但不對本發明的權利要求做任何限定。

一種鈦酸鈣的制備方法，包括如下步驟：