[發明專利]一種石墨氯化焙燒提純的方法

在審

• 申請號: 202010028266.2
• 申請日: 2020-01-10
• 公開（公告）號: CN111137884A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 孫曉明;曹子博;劉文;楊衛民
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 陳有業;任永利

1.一種石墨氯化焙燒提純的方法，其特征在于，包括以下步驟：將石墨原料在400℃～1200℃溫度下，還原性氣體和氯化氣體氛圍下反應2～16h，所述石墨中的雜質形成了氣態的金屬絡合物；然后氣固分離，得到純度大于99.5％的提純后的石墨；其中所述氯化氣體為含鹵族元素氣體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原性氣體選自甲烷、乙烷、一氧化碳、氫氣中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化氣體選自四氯化碳、氯化氫、氯氣、三氯甲烷、二氯甲烷、一氯甲烷、四氟化碳、三氟甲烷、二氟甲烷、氟化氫、氟氣中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原性氣體和氯化氣體的體積比為0.1～0.8。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨的顆粒尺寸為100-500目。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨原料的純度為80％～95％。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨原料反應前先經過包括酸洗、干燥的預處理步驟。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在反應爐中進行，將所述石墨加入所述反應爐中，通入保護氣進行吹掃，排除所述反應爐中的氧氣，直至氧氣濃度低于1000ppm，同時以5～20℃/min的升溫速率，將溫度升至120℃～200℃；

然后以5-50℃/min的升溫速率，將溫度升至400℃～1200℃溫度下，通入所述還原性氣體和氯化氣體，保溫2～16h，進行氯化反應，所述石墨中的雜質形成了氣態的金屬絡合物；

然后氣固分離，得到純度大于99.5％的提純后的石墨；

所述還原性氣體和氯化氣體排出所述反應爐后依次經氣固分離器、冷凝分離器去除雜質后循環進入反應爐，將所述還原性氣體和氯化氣體循環利用。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述反應爐類型可為固定床反應器或流化床反應器。

10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述保護氣為氮氣、氬氣或一氧化碳中的一種或多種。