[發(fā)明專(zhuān)利]一種應(yīng)用于非均相電芬頓降解有機(jī)廢水的活性炭負(fù)載型催化劑的制備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010028202.2
• 申請(qǐng)日: 2020-01-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111097415B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫治榮;李夢(mèng)婭
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/745
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/745;C02F1/461;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種應(yīng)用于非均相電芬頓降解有機(jī)廢水的活性炭負(fù)載型催化劑的制備，屬于電化學(xué)水處理技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以粒狀活性炭為載體，將鐵銅雙金屬共沉淀在活性炭表面及孔隙內(nèi)，在氮?dú)鈼l件下煅燒制備出以CuFe₂O₄為活性組分的雙金屬催化劑，該法制備的固相催化劑具有較好的催化效果，具有較好的穩(wěn)定性，降低了鐵離子的溶出率，可進(jìn)行回收循環(huán)使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電化學(xué)水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種活性炭負(fù)載型雙金屬催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

電芬頓氧化技術(shù)是一種陰極間接氧化的典型有機(jī)廢水處理工藝，它通過(guò)陰極還原水體中的溶解氧產(chǎn)生過(guò)氧化氫，并與外加的催化劑發(fā)生芬頓反應(yīng)產(chǎn)生羥基自由基降解水體中的持久性有機(jī)污染物。電芬頓氧化法克服了傳統(tǒng)芬頓法中芬頓試劑投加繁雜的缺點(diǎn)，降低了由于H₂O₂的不穩(wěn)定性而發(fā)生事故的風(fēng)險(xiǎn)，但仍受到反應(yīng)液需提前酸化處理的限制，且在稍高pH下易產(chǎn)生鐵泥，增加后續(xù)處理的成本。

非均相電芬頓氧化法克服了均相電芬頓技術(shù)中的適用pH范圍窄、容易產(chǎn)生含鐵污泥、由于催化劑的投加造成的二次污染等缺點(diǎn)，逐步成為高級(jí)氧化技術(shù)中的研究熱點(diǎn)。催化效率高且性能穩(wěn)定的催化劑的制備是非均相電芬頓氧化法高效降解有機(jī)廢水的核心之一。固相催化劑的制備并以此構(gòu)建的非均相電芬頓體系拓寬了電芬頓氧化技術(shù)的適用范圍，減少了對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的二次污染。

活性炭顆粒是一種具有較大比表面積的多孔炭質(zhì)材料，且表面存在許多化學(xué)官能團(tuán)，廣泛應(yīng)用于氣體凈化、水質(zhì)凈化、污水處理等方面。本發(fā)明中利用了活性炭具有良好的穩(wěn)定性和吸附性能等優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)對(duì)活性炭進(jìn)行酸化改性、負(fù)載鐵銅雙金屬的方式制備活性炭負(fù)載型催化劑，具有原材料易得、制備條件溫和的優(yōu)點(diǎn)，并在實(shí)際使用過(guò)程中具有較好的催化效果，能夠?qū)崿F(xiàn)催化劑的回收利用，減少對(duì)環(huán)境造成的二次污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在研究一種以活性炭為載體的高效價(jià)廉、性能穩(wěn)定、易于回收的非均相雙金屬電芬頓催化劑。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)手段。

一種應(yīng)用于非均相電芬頓降解有機(jī)廢水的活性炭負(fù)載型催化劑的制備，其特征在于，包括以下步驟：

(1)依次用純水和丙酮清洗一定量粒徑在3-5mm的粒狀椰殼活性炭，去除附著的灰塵和有機(jī)物；然后再用超純水沖洗，去除殘留的丙酮，放入鼓風(fēng)干燥箱中烘干備用；

(2)將步驟(1)所述預(yù)處理后的活性炭置于硝酸溶液中，在30℃-50℃下恒溫浸泡至少8h，取出用去離子水洗至中性，放入鼓風(fēng)干燥箱中于80℃下烘干，獲得酸處理后的活性炭；硝酸的質(zhì)量百分比濃度為5-40％；

(3)將步驟(2)所述制得的活性炭置于含有0.5g/L聚乙烯吡咯烷酮的硝酸銅溶液中，在室溫下浸漬12h后，向所述混合反應(yīng)液中逐滴滴加鐵氰化鉀溶液，靜置3h，固液分離后置于80℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干。聚乙烯吡咯烷酮的硝酸銅溶液中硝酸銅濃度為5-100mM，聚乙烯吡咯烷酮的濃度0.2-0.8g/L；鐵氰化鉀與硝酸銅濃度為2.5-0.5:1(摩爾比)。

(4)將步驟(3)中的活性炭放入馬弗爐中于氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在350℃-650℃下煅燒0.5-3h，得到活性炭負(fù)載型雙金屬催化劑。

本發(fā)明所得催化劑為微介孔活性炭上均勻負(fù)載有CuFe₂O₄顆粒。

步驟(3)中每5g活性炭置于50ml聚乙烯吡咯烷酮的硝酸銅溶液中。

采用本發(fā)明制備的活性炭負(fù)載型催化劑雙金屬催化劑，用于水中除草劑的電化學(xué)氧化處理具有優(yōu)異的性能。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)異效果：