[發(fā)明專利]含苯并噁唑和噻唑基團(tuán)的空穴傳輸材料組成物的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010027875.6 | 申請(qǐng)日: | 2020-01-10 |
| 公開(公告)號(hào): | CN111170957B | 公開(公告)日: | 2023-03-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王郁生;黃錦海 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 上海百豪新材料有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D263/57 | 分類號(hào): | C07D263/57;C07D277/66;C07D413/14;C07D413/12;C07D417/14 |
| 代理公司: | 深圳泛航知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44867 | 代理人: | 鄧愛軍 |
| 地址: | 200439 上海市寶山*** | 國省代碼: | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 噻唑 基團(tuán) 空穴 傳輸 材料 組成 制備 方法 | ||
1.含苯并噁唑和噻唑基團(tuán)的空穴傳輸材料化合物的制備方法,其特征在于:用溴代唑與大于2當(dāng)量的二芳香胺通過包括以下化學(xué)反應(yīng)方程式制備目標(biāo)化合物:
其中,R1為甲氧基,R2為氫或甲氧基,Ar1為X選自O(shè)或S。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含苯并噁唑和噻唑基團(tuán)的空穴傳輸材料化合物的制備方法,其特征在于:制備的最終產(chǎn)物為下列結(jié)構(gòu)式1-4的化合物:
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含苯并噁唑和噻唑基團(tuán)的空穴傳輸材料化合物的制備方法,其特征在于:化合物1通過包括以下化學(xué)反應(yīng)方程式制備:
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含苯并噁唑和噻唑基團(tuán)的空穴傳輸材料化合物的制備方法,其特征在于:反應(yīng)過程及條件包括:在氮?dú)獗Wo(hù)下,在反應(yīng)容器中加入甲苯19~21體積份,叔丁醇鈉0.78~0.86重量份,中間體1.71~1.89重量份,2-(3,5-二溴苯)苯并惡唑0.95~1.05重量份,三叔丁基膦10%甲苯溶液0.23~0.25重量份,三(二亞芐基丙酮)二鈀0.01~0.03重量份,升溫回流反應(yīng)90~150min;反應(yīng)液濃干,直接過分離柱即得;其中1體積份折合為0.866重量份。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的含苯并噁唑和噻唑基團(tuán)的空穴傳輸材料化合物的制備方法,其特征在于:所述中間體通過包括以下化學(xué)反應(yīng)方程式制備:
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含苯并噁唑和噻唑基團(tuán)的空穴傳輸材料化合物的制備方法,其特征在于:所述中間體反應(yīng)過程及條件包括:氮?dú)獗Wo(hù)下,在瓶中加入甲苯380~420體積份,加入叔丁醇鈉38~42重量份,對(duì)甲氧基苯胺19~21重量份,9,9-二甲基-2-溴芴35.12~38.82重量份,三叔丁基膦10%甲苯溶液4.18~4.62重量份,三(二亞芐基丙酮)二鈀0.35~0.39重量份,升溫至溫度85~95℃;升溫回流反應(yīng)2.5~3.5h,點(diǎn)板分析;然后冷卻,加入142.5~157.5重量份水,攪拌45~75min,靜置分層,有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥,過濾,濃縮,用石油醚重結(jié)晶即得;其中1體積份折合0.866重量份。
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