[發明專利]一種二硫化鉬微膠囊的制備方法、鎂離子電池正極、鎂離子電池

有效

• 申請號: 202010027488.2
• 申請日: 2020-01-10
• 公開（公告）號: CN111204808B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 劉金云;林夕蓉;曾祥兵;朱紅;楊在喜;司廷;李金金
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 尹婷婷

1.一種二硫化鉬微膠囊的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

（1）將鉬源與硫源溶于離子水中，再向其中加入聚乙二醇750單甲醚，攪拌溶解后，進行水熱反應，所得產物納米材料經洗滌干燥得到MoS₂納米材料，將其分散在聚乙烯醇水溶液中，得到MoS₂溶液；

（2）將光引發劑與有機光固化材料攪拌混合，得到混合溶液A；

（3）以MoS₂溶液、混合溶液A、聚乙烯醇水溶液，分別作為內相、外相、驅動相，利用液驅同軸流動聚焦技術，內相和外相在驅動相的剪切作用下得到MoS₂微膠囊液滴，并將其在紫外光照下固化；

（4）將固化后的MoS₂微膠囊液滴洗滌、冷凍干燥，然后在惰性氣體的保護下進行高溫碳化，即可得到所述MoS₂微膠囊；

所述有機光固化材料為ETPTA 或PEGDA中的一種或兩種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述鉬源為鉬酸銨、鉬酸鈉中的一種或兩種；所述硫源為硫代乙酰胺、硫脲、L~半胱氨酸、硫化鈉中的一種或多種。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述鉬源在去離子水中的濃度為0.01~0.1 mol/L；所述硫源在去離子水中的濃度為0.25~0.8mol/L；所述水熱反應的溫度和時間分別為160~240oC、3~48 h；MoS₂納米材料在聚乙烯醇水溶液中的濃度為0.01~0.15 g/mL；所述聚乙烯醇水溶液的質量百分比濃度為1~10%。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述光引發劑的質量為有機光固化材料質量的0.1~10%；所述光引發劑為2-羥基-2-甲基苯丙酮。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述聚乙烯醇水溶液的質量百分比濃度為0.5~4%；所述內相、外相、驅動相的流速分別為2~20 mL/h、2~30 mL/h、200~2000 mL/h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述紫外光的波長為365nm，固化時間為2~30 min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述高溫碳化的溫度為450~900oC，時間為0.5~8 h。

8.一種鎂離子電池正極，其特征在于，所述鎂離子電池正極以權利要求1-7任意一項所述的制備方法制備得到的二硫化鉬微膠囊作為正極活性物質制備得到。

9.一種鎂離子電池，其特征在于，所述鎂離子電池以權利要求8所述的鎂離子電池正極為正極組裝得到。