[發明專利]一種多核有機-金屬金(I)超分子簇合物及其合成方法與應用有效
| 申請號: | 202010027273.0 | 申請日: | 2020-01-10 |
| 公開(公告)號: | CN111205320B | 公開(公告)日: | 2021-11-09 |
| 發明(設計)人: | 蔣選豐;吳堯;張司琪;劉宇辰;肖雨晴 | 申請(專利權)人: | 湖北大學 |
| 主分類號: | C07F9/50 | 分類號: | C07F9/50;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 江慧 |
| 地址: | 430062 湖北*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 多核 有機 金屬 子簇 及其 合成 方法 應用 | ||
1.一種多核有機-金屬金(I)超分子簇合物,其特征在于,其選自如下化合物:
2.一種如權利要求1所述的多核有機-金屬金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
配位取代反應:將1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三鈉鹽水合物滴加到DppmAu2Cl2中,發生配位取代反應得到所述多核有機-金屬金(I)超分子簇合物1;所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三鈉鹽水合物與所述DppmAu2Cl2的摩爾量為1:1。
3.一種如權利要求1所述的多核有機-金屬金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1、配位取代反應:將1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三鈉鹽水合物滴加到DppmAu2Cl2中,發生配位取代反應得到混合物;
S2、置換反應:將所得混合物在室溫下攪拌一段時間后,加入無機鹽進行置換反應使其沉淀;
S3、洗滌:離心收集沉淀物,洗滌后得到黃色粉末;
S4、溶解以及單晶培養:用溶劑溶解所得黃色粉末得到黃色沉淀,再將乙醚擴散到所述黃色沉淀中一段時間后即得該多核有機-金屬金(I)超分子簇合物;
所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三鈉鹽水合物與所述DppmAu2Cl2的摩爾量為1:2得到所述多核有機-金屬金(I)超分子簇合物2;
所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三鈉鹽水合物與所述DppmAu2Cl2的摩爾量為1:3得到所述多核有機-金屬金(I)超分子簇合物3;
所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三鈉鹽水合物與所述DppmAu2Cl2的摩爾量為1:2.5得到所述多核有機-金屬金(I)超分子簇合物4。
4.根據權利要求2或3所述的多核有機-金屬金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,所述配位取代反應中還加入了有機溶劑,所述有機溶劑選自二氯甲烷與甲醇、乙醇、異丙醇、異丁醇、乙腈、四氫呋喃、二氧六環、氯仿、四氯化碳中的一種或多種。
5.根據權利要求2或3所述的多核有機-金屬金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,配位取代反應的溫度為5~70℃。
6.根據權利要求3所述的多核有機-金屬金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,所述步驟S2中無機鹽包括NaBF4、KPF6、NH4PF6、N(C2H5)4PF6、N(C4H9)4PF6、NaBPh4、K2HPO4、KH2PO4、KSCN,K2SO4、KOTs、KOTf、KTFA、KOAc、KCF3SO3、CF3COOK、KClO4Ac、KSiF6、KTcO4的一種或多種。
7.根據權利要求3所述的多核有機-金屬金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,所述步驟S2中所加無機鹽與所述原料1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三鈉鹽水合物的摩爾比為4~40:1。
8.根據權利要求3所述的多核有機-金屬金(I)超分子簇合物的合成方法,其特征在于,所述步驟S2中攪拌時間為6~36h;所述置換反應的溫度5~70℃,反應時間為8~48h。
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