[發(fā)明專利]一種改進型3A分子篩原粉的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010026246.1
• 申請日: 2020-01-10
• 公開（公告）號: CN111135787A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設計）人: 王玉樂;卓潤生;黎東;王洪飛;溫恒忠;王正奇
• 申請（專利權）人: 四川潤和催化新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/30
• 代理公司: 成都慕川專利代理事務所(普通合伙) 51278
• 代理人: 李小金

本發(fā)明公開了一種改進型3A分子篩原粉的制備方法，步驟如下：將4A分子篩與真空帶式濾機逆流交換回收的含鉀交換液在預交換罐中混合攪拌進行交換，交換完成后用泵送至真空帶式濾機進行三次逆流交換和二次逆流水洗；再經(jīng)閃蒸干燥制得改進型3A分子篩原粉。本發(fā)明制備得到的改進型3A分子篩原粉離子交換率高，具有更好水吸附性。

技術領域

本發(fā)明涉及一種分子篩制備方法，具體涉及一種改進型3A分子篩原粉的制備方法。

背景技術

分子篩是一種人工合成的具有篩選分子作用的水合硅鋁酸鹽(泡沸石)或天然沸石。其化學通式為(M′2M)O·Al2O3·xSiO2·yH2O，M′、M分別為一價、二價陽離子如K+、Na+和Ca2+、Ba2+等。它在結構上有許多孔徑均勻的孔道和排列整齊的孔穴，不同孔徑的分子篩把不同大小和形狀分子分開。根據(jù)SiO2和Al2O3的分子比不同，得到不同孔徑的分子篩。其型號有：3A(鉀A型)、4A(鈉A型)、5A(鈣A型)、10X(鈣X型)、13X(鈉X型)、Y(鈉Y型)、鈉絲光沸石型等。它的吸附能力高、選擇性強、耐高溫。廣泛用于有機化工和石油化工，也是煤氣脫水的優(yōu)良吸附劑。在廢氣凈化上也日益受到重視。

3A分子篩的孔徑是主要用于吸附水，不吸附直徑大于的任何分子，根據(jù)工業(yè)上的應用特點，分子篩具有快吸附速度、多次再生、抗碎強度好及抗污染能力強等理化性質(zhì)，提高了分子篩吸附劑或催化劑的利用效率并延長了分子篩吸附劑的使用壽命，是石油、化工行業(yè)中氣液相深度干燥、精煉、聚合所必需的干燥劑或催化劑。

中國專利CN 106365176 A，3A分子篩原粉的交換率≤59％，相對的水吸附值≤24.75％，無法滿足工業(yè)中更高求的深度干燥。其它方法，如在晶化過程氫氧化鉀代替部分氫氧化鈉提供堿度、在成型過程中添加含鉀物質(zhì)進行固相交換等均不能達到高的吸附分離性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有3A分子篩的離子交換率和吸附值不高，提供一種更有效利用K⁺源，制得的改進型3A分子篩原粉的離子交換率高，具有更好水吸附性。

本發(fā)明通過下述技術方案實現(xiàn)：

一種改進型3A分子篩原粉的制備方法，包括以下步驟：預交換，三次逆流交換和二次逆流水洗。

預交換包括如下步驟：真空帶式濾機第二濾液和第五級濾液與4A分子篩在預交換罐中，在固含量120-130g/L，溫度80-95℃下預交換2-4小時。

三次逆流交換包括如下步驟：在真空帶式濾機的第四級加含鉀交換液和濾機上的分子篩進行交換，第四級濾液用泵打至第濾機第三級進行交換，第三級濾液用泵打至第二級進行交換。優(yōu)選含鉀交換液為氯化鉀溶液。三次逆流交換含鉀交換液溫度為60-80℃，濃度為110-120g/L。

二次逆流水洗包括如下步驟：在真空帶式濾機第六級加60-80℃的化學水洗滌分子篩，第六級濾液用泵打到第五級洗滌分子篩。

進一步的，在真空帶式濾機的第四級加氯化鉀溶液按氯化鉀與4A分子篩干基的質(zhì)量比為0.32～0.35:1，優(yōu)選0.35:1。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有如下的優(yōu)點和有益效果：

1、本發(fā)明一種改進型3A分子篩原粉的制備方法提供三次逆流交換和二次逆流水洗的改進型3A分子篩原粉制備方法，含鉀交換液在真空帶式濾機上與分子篩進行三次逆流交換和二次逆流水洗，濾液全部回收至預交換罐和分子篩預交換，環(huán)利用鉀離子，大大降低氯化鉀用量；

2、本發(fā)明一種改進型3A分子篩原粉的制備方法一次預交換和三次逆流交換可以提高離子交換率，縮短生產(chǎn)時間；

3、本發(fā)明一種改進型3A分子篩原粉的制備方法制得的改進型3A分子篩原粉的離子交換率高，具有更好水吸附性。

附圖說明