[發明專利]一種分離枸杞色素單體的方法

有效

• 申請號: 202010025760.3
• 申請日: 2020-01-10
• 公開（公告）號: CN111153843B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 黃新異;邸多隆;鞏媛
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 青島海昊知識產權事務所有限公司 37201
• 代理人: 曾慶國

1.一種分離枸杞色素單體的方法，所述的枸杞色素單體為玉米黃質、玉米黃質單棕櫚酸酯和玉米黃質雙棕櫚酸酯；其特征在于，所述的方法包括如下的步驟：

步驟A：將枸杞果實粉碎得到的枸杞粉末顆粒；

步驟B：將正己烷、二氯甲烷、乙腈混合作為分離溶劑系統，振搖后靜置分層，將上、下相分開后分別作為逆流色譜分離的固定相和流動相；

所述的正己烷、二氯甲烷、乙腈的體積比為1～10:1～10:1～10；

步驟C：將步驟A粉碎的枸杞樣品，選用步驟B中上相作為提取溶劑，采用高速剪切進行提取，剪切提取液過濾后直接進逆流色譜進行分離；

步驟D：以步驟B中配制的兩相溶劑系統的上相和下相分別作為固定相和流動相；在逆流色譜儀中泵入固定相，流速5mL/min～100mL/min；待固定相充滿逆流色譜儀的分離柱后，開動逆流色譜儀主機，轉速設為300rpm～2000rpm；待逆流色譜儀轉速達到設定轉速后，開始向其中泵入流動相，流速0.5mL/min～50mL/min，檢測波長設為450nm；待兩相在分離柱中達到動態平衡后，通過進樣閥將步驟C中過濾后枸杞提取液直接注入逆流色譜儀，持續泵入流動相進行分離，流動相流速0.5mL/min～50mL/min；據逆流色譜檢測器采集的圖譜，待玉米黃質和玉米黃質單棕櫚酸酯被洗脫出來后，將流動相換為固定相繼續洗脫，流速不變，開始擠出過程，繼續收集玉米黃質雙棕櫚酸酯的餾分；

步驟E：將步驟D中收集到的不同枸杞色素單體的餾分分別減壓濃縮，濃縮殘余物進行真空干燥或者冷凍干燥，干燥后得到枸杞色素單體。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟A中，是將枸杞果實粉碎，過20目篩得到枸杞粉末顆粒。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟C中，高速剪切提取的條件如下：料液比1:4～1:12，剪切時間3min～10min，剪切轉速7000rpm～17000rpm。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟E中,減壓濃縮選用真空濃縮裝置或者減壓旋轉蒸發裝置，濃縮倍率10倍～20倍，壓力為-0.06Mpa～-0.08Mpa，溫度為30℃～50℃。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟E中,真空干燥的溫度為50℃～55℃，壓力為-0.06Mpa～-0.08Mpa，干燥時間6h～10h；冷凍干燥溫度為-70℃～-50℃，壓力5Pa～100Pa，干燥時間為10h～24h。