[發(fā)明專利]拉曼光譜-共聚焦微分干涉差顯微鏡聯(lián)用分析系統(tǒng)

在審

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• 申請日: 2020-01-10
• 公開（公告）號: CN111024675A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設計）人: 文銳;宋月先;施楊;胡新成
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 劉美麗

本發(fā)明涉及一種拉曼光譜?共聚焦微分干涉差顯微鏡聯(lián)用分析系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括：電化學原位反應裝置，用于電極充放電過程的原位測試且設置有光學窗口；拉曼光譜系統(tǒng)，用于通過照射所述光學窗口時實現所述電極電化學過程的原位拉曼光譜測試；共聚焦微分干涉差顯微鏡，用于通過照射所述光學窗口獲取所述電極在電化學過程中的光學成像。本發(fā)明能夠實現電極過程的原位拉曼光譜測試及高分辨光學成像，確保物質結構和化學成分同步檢測，從而獲得更豐富的界面電化學反應信息。

技術領域

本發(fā)明是關于一種拉曼光譜-共聚焦微分干涉差顯微鏡聯(lián)用分析系統(tǒng)，能夠實時原位地對電極過程的化學組分和物質結構進行同步分析和檢測，涉及電化學儲能器件技術領域。

背景技術

隨著能源問題的日益突顯，電化學儲能技術的研究和開發(fā)已成為熱點，特別是鋰離子電池以及鈉離子和鉀離子等二次電池。目前大量研究都集中在此類電池的循環(huán)壽命和電化學性能提高，以及儲存器件優(yōu)化等方面。電極/電解液界面是二次電池的重要組成部分，對電池界面電化學充放電過程的反應機制、動力學行為及衰減機理進行系統(tǒng)的探索，是進一步提高電池性能的前提。但是目前國內外對此工作的研究屈指可數，其研究手段也大多數處于非原位表征階段，并不能對界面電化學過程的微觀結構或物質組分進行實時檢測。如何對電池的電極/電解液界面進行原位研究以獲得更準確可靠的測試數據使亟待解決的問題。

近年來，共聚焦微分干涉差顯微術(LCM-DIM)由于具有Z軸達納米級的高空間分辨率、高時間分辨率(掃描速度0.25秒/幀)和空間非干擾性等優(yōu)點，成為一種新的光學顯微成像技術。因此，LCM-DIM能夠快速和實時原位地在納米尺度上觀察電極/電解液固液界面動力學過程。

但是，高分辨率的光學成像技術只能測量樣品表面形貌結構，并不能像譜學原位技術對物質成分進行功能識別。同時，單一譜學技術也只能原位檢測到待測樣品的物質元素或分子結構，但是不能實時監(jiān)測到樣品微觀結構。

發(fā)明內容

針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種能夠高效地表征電池界面的特性的拉曼光譜-共聚焦微分干涉差顯微鏡聯(lián)用分析系統(tǒng)。

為實現上述目的，本發(fā)明采取以下技術方案：一種拉曼光譜-共聚焦微分干涉差顯微鏡聯(lián)用分析系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括：

電化學原位反應裝置，用于電極充放電過程的原位測試且設置有光學窗口；

拉曼光譜系統(tǒng)，用于通過照射光學窗口實現電極電化學過程的原位拉曼光譜測試，得到不同電壓下工作電極的分子結構和化學組分；

共聚焦微分干涉差顯微鏡系統(tǒng)，用于通過照射所述光學窗口獲取所述電極在電化學過程中的光學成像。

本發(fā)明的一些實施例中，所述電化學原位反應裝置包括第一封裝殼體、第二封裝殼體和平板電池；所述第一封裝殼體和第二封裝殼體通過螺栓固定連接；所述平板電池固定設置在所述第一殼體和第二封裝殼體之間，所述平板電池的工作電極與所述第二封裝殼體連通，所述平板電池的對電極與所述第一封裝殼體連通。

本發(fā)明的一些實施例中，所述第一封裝殼體包括第一絕緣板、第一導電板、第二絕緣板和第一密封圈；所述第二封裝殼體包括第二導電板、第三絕緣板、石英片、第二密封圈和第三密封圈；所述平板電池包括工作電極、固態(tài)電解質膜、對電極和加壓固定件；

所述第一絕緣板和第一導電板固定連接，所述第一導電板底部設置有電池槽；所述電池槽內從上到下依次設置所述加壓固定件、對電極、固態(tài)電解質膜和工作電極；位于所述電池槽外側的所述第一導電板底部設置有第二絕緣板和第一密封圈；

所述第二絕緣板底部設置所述第二導電板，對應所述電池槽，所述第二導電板設置有第一光學窗口；所述第二導電板底部設置有所述第三絕緣板，對應所述第一光學窗口，所述第三絕緣板設置有第二窗口；

所述第一光學窗口和第二光學窗口之間通過第二密封圈和第三密封圈設置有所述石英片。