[發(fā)明專利]一類聚集誘導(dǎo)發(fā)光銥配合物的制法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010024895.8
• 申請日: 2020-01-10
• 公開（公告）號: CN111187301B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉春;陳巖
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09K11/06
• 代理公司: 大連星海專利事務(wù)所有限公司 21208
• 代理人: 楊翠翠

1.一類聚集誘導(dǎo)發(fā)光的銥配合物，其特征在于：銥配合物由以2-苯基吡啶衍生物為環(huán)金屬配體和2,2’-聯(lián)吡啶為輔助配體與銥金屬離子配位形成，其結(jié)構(gòu)如下：

所述2-苯基吡啶衍生物選自2-(4-聯(lián)苯基)-5-氟吡啶、2-(4-(2-氟苯基)苯基)吡啶、2-(4-(2,4-二氟苯基)苯基)吡啶或2-(4-(4-N,N-二苯基苯基)苯基)-5-三氟甲基吡啶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一類聚集誘導(dǎo)發(fā)光的銥配合物的制備方法，其特征在于：所述銥配合物的合成步驟如下：

(1) 環(huán)金屬配體中間體的合成：以2-溴吡啶衍生物與4-溴苯硼酸作為反應(yīng)物，碳酸鉀為堿，醋酸鈀為催化劑，在無外加配體的條件下，于空氣中及80℃下發(fā)生Suzuki交叉偶聯(lián)反應(yīng)，由薄層色譜法跟蹤反應(yīng)進程，反應(yīng)完全后，經(jīng)柱層析分離得到環(huán)金屬配體中間體；

(2) 環(huán)金屬配體的合成：以環(huán)金屬配體中間體與芳基硼酸衍生物作為反應(yīng)物，碳酸鉀為堿，醋酸鈀為催化劑，在無外加配體的條件下，于空氣中及80℃下發(fā)生Suzuki交叉偶聯(lián)反應(yīng)，由薄層色譜法跟蹤反應(yīng)進程，反應(yīng)完全后，經(jīng)柱層析分離得到環(huán)金屬配體2-苯基吡啶衍生物； 2-苯基吡啶衍生物選自2-(4-聯(lián)苯基)-5-氟吡啶、2-(4-(2-氟苯基)苯基)吡啶、2-(4-(2,4-二氟苯基)苯基)吡啶或2-(4-(4-N,N-二苯基苯基)苯基)-5-三氟甲基吡啶；

(3) 銥配合物的合成：向圓底燒瓶中加入IrCl₃·3H₂O和2.5當量的環(huán)金屬配體，在體積比為3:1的乙二醇單乙醚/水混合溶液中，N₂保護條件下，于120 ℃磁力攪拌，反應(yīng)24 h，反應(yīng)結(jié)束后，減壓濃縮反應(yīng)液，得到二氯橋中間產(chǎn)物；將二氯橋中間產(chǎn)物、3.0當量的2,2'-聯(lián)吡啶加入圓底燒瓶中，在氮氣氛圍下，于120 ℃加熱回流24 h；反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，再加入20 mL KPF₆飽和水溶液，室溫攪拌12 h；將反應(yīng)液用二氯甲烷萃取，將收集的有機相減壓濃縮得粗產(chǎn)品，以二氯甲烷/石油醚為洗脫劑，經(jīng)柱層析分離，純化得到目標產(chǎn)物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一類聚集誘導(dǎo)發(fā)光的銥配合物的應(yīng)用，其特征在于：所述銥配合物應(yīng)用于磷光材料領(lǐng)域。