[發(fā)明專利]銀納米線-礦化膠原共組裝仿生支架及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010024616.8
• 申請(qǐng)日: 2020-01-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111150882B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉燕;羅聃;李紫昕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京大學(xué)口腔醫(yī)學(xué)院
• 主分類號(hào): A61L27/04
• 分類號(hào): A61L27/04;A61L27/12;A61L27/24;A61L27/50;A61L27/54;A61L27/56;A61L27/58;B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 南京中律知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32341
• 代理人: 沈振濤

1.銀納米線-礦化膠原共組裝仿生支架材料的制備方法，其特征在于：

(1)銀納米線(AgNW)的制備：將PVP溶液加熱，恒溫?cái)嚢瑁尤肼然y溶液反應(yīng)；再加入硝酸銀溶液反應(yīng)；冷卻至室溫，加入去離子水與乙醇混合溶液，離心，即得銀納米線(AgNW)溶液；

(2)銀納米線-膠原共組裝：采用熱動(dòng)力學(xué)控制的自下而上自組裝模式，將提取并純化的I型鼠尾原膠原溶液采用PEG進(jìn)行濃縮，將膠原溶液與步驟(1)制得的銀納米線(AgNW)溶液混合，透析，即得共組裝銀納米線-膠原；

(3)三維多孔支架的合成：將步驟(2)得到的共組裝銀納米線-膠原離心、攪拌成懸浮液，冷凍干燥，得到三維海綿狀的膠原支架；再在含有1-乙基(3-二甲基氨丙基)碳化二亞胺鹽酸鹽(EDC)的乙醇溶液中交聯(lián)3-5h，再用甘氨酸溶液與雙蒸水交替沖洗，凍干，即得到三維多孔支架；

(4)三維多孔材料的礦化：將步驟(3)得到的三維多孔框架浸入到礦化液中礦化處理，得礦化材料；

(5)納米羥基磷灰石的有序結(jié)晶沉積：在步驟(4)制的的含鈣磷離子的礦化材料中加入聚丙烯酸形成納米羥基磷灰石，在熱動(dòng)力學(xué)控制條件下逐漸進(jìn)入膠原內(nèi)部，并實(shí)現(xiàn)在膠原內(nèi)部的有序排列；

(6)銀納米線-礦化膠原共組裝仿生支架的合成：將步驟(5)產(chǎn)物用雙蒸水沖洗，凍干，即得銀納米線—礦化膠原共組裝仿生支架。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線-礦化膠原共組裝仿生支架材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，PVP溶液、氯化銀溶液、硝酸銀溶液的溶劑分別獨(dú)立的為醇類溶劑；PVP溶液加熱溫度至150-190℃；PVP溶液與氯化銀溶液的反應(yīng)時(shí)間為3-10min；再加入硝酸銀溶液的反應(yīng)時(shí)間為10-60min；反應(yīng)體系中，PVP、氯化銀、硝酸銀的質(zhì)量比為0.1-0.5：0.01-0.05：0.03-0.15。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀納米線-礦化膠原共組裝仿生支架材料的制備方法，其特征在于：所述醇類溶劑包括乙二醇、二乙二醇、戊二醇、丁二醇、乙醇、甲醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線-礦化膠原共組裝仿生支架材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，離心速度為6000-10000r/min，離心時(shí)間為3-10min，重復(fù)1-3次；或者離心采用以下程序：先采用6000-10000r/min離心3-10min，再采用800-1200r/min離心10-20min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線-礦化膠原共組裝仿生支架材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，反應(yīng)前，調(diào)整銀納米線(AgNW)溶液的濃度至5-15mg/mL；I型鼠尾原膠原溶液濃縮后濃度為4.0-5.0mg/mL；銀納米線(AgNW)溶液和I型鼠尾原膠原溶液用量為使混合后的I型鼠尾原膠原溶液濃度調(diào)整至0.3-1.0mg/mL；濃縮采用的PEG的分子量為1000-12000；透析條件為：36-38℃透析20-28h,透析液為30mM Na₂HPO₄、10mM KH₂PO₄、200mM KCl溶液，其中KCl溶液的pH為7.0。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線-礦化膠原共組裝仿生支架材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，交聯(lián)反應(yīng)時(shí)間為(3-5h)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米線-礦化膠原共組裝仿生支架材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，1-乙基(3-二甲基氨丙基)碳化二亞胺鹽酸鹽(EDC)溶液的配置方法為：將1g的1-乙基(3-二甲基氨丙基)碳化二亞胺鹽酸鹽(EDC)加入到99mL 80％乙醇中，使其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1％，甘氨酸溶液的質(zhì)量百分濃度為1％。