[發明專利]一種顆粒電極的制備及優化的三維電解反應器結構

在審

• 申請號: 202010024534.3
• 申請日: 2020-01-10
• 公開（公告）號: CN111087050A
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 高永;周楨;劉宇軒;梅蓉;傅小飛;張曼瑩;劉芳
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 杭行

本發明公開一種顆粒電極的制備及優化的三維電解反應器結構，所述顆粒電極為Fe、N和TiO₂復合后負載在活性炭上形成的，所述顆粒電極為具有可見光催化活性的Fe?N?TiO₂/AC顆粒。將利用本發明公開方法制備的Fe?N?TiO₂/AC顆粒填充在經結構優化的三維電解反應器中，升流式的流化床提升了傳質效果，消除了短路電流，提升了電流效率；在電場和光照作用下，Fe?N?TiO₂/AC顆粒電極上產生電解反應和光催化反應的協同作用，利用該三維電解反應器處理難生物降解的有機物效果顯著。

技術領域

本發明涉及污水處理領域，具體涉及一種顆粒電極的制備及優化的三維電解反應器結構。

背景技術

隨著實體經濟的快速發展，大量的化工、染料、塑料、制藥等生產型企業相繼建立，此類企業在生產制造過程中會產生大量的工業污水，無處理排放或處理不達標均可能導致水體的污染，進而危害人體健康。

此類廢水中通常含有大量的氯代苯類、硝基苯類、酚類、多環芳烴類、有機染料等難以被生物降解的有機污染物或某些有機物的代謝產物，且這些廢水普遍具有有機物濃度高、成分復雜、毒性大和可生化性差等特點，其內含有的有機污染物被微生物分解時的速度很慢，也很難被徹底分解，成為水體的潛在污染源，且此類有機污染物容易在生物體內富集，對人和其他生物具有毒害作用。

利用傳統工藝處理此類污染物很難達到滿意的處理效果，近年來，物化法和生物法相結合的方法受到水處理領域研究工作者的重點關注，特別是物化法中的三維電解法因具有占地面積小、比表面積大、傳質效果好和藥劑投加少等優點，在處理有機廢水的研究和應用中均具有十分重要的現實意義。利用該方法處理有機廢水能克服生物毒性成分的干擾，適用于難生物降解的有機廢水的處理。

但是，現有的光助三維電解體系還存在很多不足，具體表現為：（1）三維電解的陽極材料容易被腐蝕，降解速率低；（2）目前針對粒子電極的光電催化反應大多停留在紫外光三維電解體系，對可見光催化下的三維電解體系的研究較少；（3）三維電解運行過程中粒子電極容易堆積而產生死角，從而產生短路電流，使電解效率降低。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中的不足，提供一種顆粒電極的制備及優化的三維電解反應器結構，通過改進使得此三維電解體系具有抗干擾能力強、可見光利用率高和有機物去除效率高等優點。

本發明的技術方案為：一種顆粒電極的制備方法，包括如下步驟：

S1：預處理：篩選6~8目的活性炭，分別用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液浸泡，并用超聲波震蕩清洗一小時，蒸餾水清洗、烘干、冷卻備用；

S2：溶膠凝膠法制備Fe-N-TiO₂/AC顆粒電極，方法如S3-S5所示；

S3：將無水乙醇、鈦酸四丁酯混合，攪拌為澄清溶液，在澄清溶液中加入硝酸鐵和硫酸銨，攪拌，得到A液，A液中Fe的質量分數為0.2% ，N的質量分數為2%；

S4：將15 mL無水乙醇、30 mL蒸餾水和12 mL乙酸充分混合，攪拌均勻，并調節pH至酸性得到B液，將B液緩慢滴入不停攪拌的A液中，滴完后得混合C液；

S5：將預處理后的活性炭放入混合C液中，攪拌后熱水浴，得到活性炭和凝膠的混合體，烘干、煅燒后得到Fe-N-TiO₂/AC顆粒電極材料。

步驟S1中，鹽酸溶液的濃度為0.01 mol/L，NaOH溶液的濃度為0.01 mol/L；烘干的溫度為100~120℃，烘干時間為12~16 h。

步驟S3中，無水乙醇和鈦酸四丁酯的體積比為2:1。

步驟S4中，pH的調節過程為用0.5 mol/L的HCl溶液調節pH至2~3。