[發明專利]手套箱式在線光譜分析中基線漂移的光路校正方法及裝置

在審

• 申請號: 202010022839.0
• 申請日: 2020-01-09
• 公開（公告）號: CN111175236A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 張麗華;王玲;劉煥良;錢紅娟;李輝波;范德軍
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: G01N21/27
• 分類號: G01N21/27
• 代理公司: 北京天悅專利代理事務所(普通合伙) 11311
• 代理人: 田明;胡明軍

本發明提供一種手套箱式在線光譜分析中基線漂移的光路校正方法及裝置，方法包括：在封閉的在線光譜參比光路的基礎上并聯設置于手套箱內的測量光路，通過工作站實現測量光路與參比光路的任意切換，參比光路用于測量空白，測量光路用于在線測量樣品，在樣品測量的同時實現基線漂移的在線校正。本發明提供的在線光譜分析中基線漂移的光路校正方法及裝置在樣品測量的同時，實現基線漂移的在線校正，解決校正的時效性問題，同時樣品光路無需倒空清洗，保證了在線監控的連續性。為便于儀器維護，保證儀器性能，要求設計的校正光路結構簡單，易維護，轉動部件少。

技術領域

本發明屬于光譜在線定量分析技術領域，具體涉及手套箱式在線光譜分析中基線漂移的光路校正方法及裝置。

背景技術

在線光譜分析技術有許多優點：分析速度快，即時獲取數據，可對多路多組分連續同時測量等，因而越來越廣泛的被應用于工業生產的過程監測。它所提供的及時、準確的分析數據為穩定生產、降低勞力成本起到了不可替代的作用。但該技術也存在一些需要解決的問題。例如，分析裝置連續工作幾個小時后，儀器狀態會發生變化，一方面光源強度會隨溫度、電壓等的變化而變化，導致光信號強度產生漂移，另一方面暗電流會隨著探測器溫度升高而增大，探測器的靈敏度發生變化；其次，光源和探測器自身的老化,環境等其他參量的變化，使得光譜數據基線產生漂移，這種漂移可能是線性或者非線性的，最終影響分析的精密度及準確度，因此，對光譜數據的基線漂移進行校正是必須解決的問題。

為能夠獲得最接近真實的原始光譜數據，在基線漂移校正時，需要重新保存空白，用以扣除背景。而測量空白要求光路內無殘留樣品，這就需要倒空并清洗用作光路的管路。倒空清洗過程需要一定時間，期間無法進行樣品測量。但是，光譜儀器連續測量時，為保證測量結果準確可靠，一天內需要多次校正基線漂移，從而需要多次倒空清洗光路，不但費時、繁瑣，而且不能保證生產過程監控的連續性，也就無法保證產品質量的穩定性，從而限制了在線光譜儀的應用范圍。因此，建立一個可用于在線光譜分析的基線漂移校正方法具有十分重要的意義。

目前，最常用的基線漂移校正方法有化學計量學法和模型維護法兩種。化學計量學法先對原始光譜數據進行預處理，校正基線后，再通過建立數學模型等方法測定樣品含量，建模的數學方法有多種，如微分法、小波變換法、多項式擬合法、穩健局部回歸估計法、分段比光譜基線修正法、分段式線性擬合校正等。模型維護法就是不斷向已有模型中添加包含新信息的樣品，以期擴大原有模型的適用范圍，但是隨著儀器狀態的變化，基線的漂移，該方法易導致模型準確度下降。

這些校正方法都是在獲取數據后進行的修正，并未從源頭上解決基線漂移的影響，且原理復雜，數據處理過程繁瑣，對人員技術要求高，同時需要離線操作，時間滯后，不能滿足光譜在線分析實時校正的要求。

另一方面，在核燃料后處理工藝過程中，分析的樣品大多具有放射性，需要在手套箱中進行操作。手套箱是密閉的操作箱體,工作人員通過使用橡膠手套完成各種操作，內部空間十分有限。無法在其內部安裝過多的操作部件。同時，手套箱內又是強酸、強放射性、負壓的環境，會影響測量設備使用壽命及性能指標，必須將易損部件置于手套箱外。

因此，有必要設計一種實時、無需倒空和清洗、操作簡便的基線漂移光路校正方法及裝置，能適用于手套箱這一特殊的工作環境，提升在線光譜分析的應用能力。

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的是手套箱式在線光譜分析中基線漂移的光路校正方法及裝置，在樣品測量的同時，實現基線漂移的在線校正，解決校正的時效性問題，同時樣品光路無需倒空清洗，保證了在線監控的連續性。且能適用于放射性的測量環境，為便于儀器維護，保證儀器性能，要求設計的校正光路結構簡單，易維護，轉動部件少。