[發(fā)明專利]一種皮革中有機磷阻燃劑檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010022618.3
• 申請日: 2020-01-09
• 公開（公告）號: CN111157653A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設計）人: 李智
• 申請（專利權）人: 慈溪海關綜合技術服務中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/20;G01N30/32;G01N30/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種皮革中有機磷阻燃劑檢測方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

S1、樣品預處理：準確稱取待測皮革樣品，并倒入具塞的三角燒瓶中，進行備用；

S2、在步驟S1中的三角燒瓶中加入甲苯并放入超聲波發(fā)生器中進行常溫萃取20-25min，待萃取液冷卻至室溫后，獲得萃取液A；

S3、將步驟S2獲得的萃取液A轉移至雞心瓶中，并再用與步驟S2同樣容積的甲苯對步驟S2萃取后的樣品殘渣再進行萃取1次得到萃取液B，然后將萃取液A和萃取液B進行合并獲得萃取液C，旋轉蒸發(fā)至近干，再用甲苯進行定容；獲得檢測樣品，備用；

S4、再用 0.22μm或者0.45μm有機濾膜對檢測樣品進行過濾， 然后采用氣相色譜／質譜聯(lián)用儀(GC-MS)進行定性及定量的分析。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種皮革中有機磷阻燃劑檢測方法，其特征在于，在步驟S1中還包括以下步驟：需要對待測皮革樣品進行清洗，表面烘干處理。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種皮革中有機磷阻燃劑檢測方法，其特征在于，在步驟S2中超聲波發(fā)生器的工作頻率為40khz或45khz。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種皮革中有機磷阻燃劑檢測方法，其特征在于，在步驟S4中氣相色譜／質譜聯(lián)用儀的工作條件：色譜柱采用30m×0.25mm×0.25μm的HP-5MS柱，進樣口溫度300℃；色譜-質譜接口溫度280℃；進樣方式為加壓不分流進樣；加壓50 psi；1.0 min后開閥；載氣：氦氣，純度≥99.999%；控制方式采用恒流控制，流速為1.8 mL/min；離子源為EI源；電離能量為70eV， 掃描方式選擇離子監(jiān)測(SIM)；四極桿溫度為150℃；離子源溫度為230℃；溶劑延遲時間為3min；進樣量為1μL。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種皮革中有機磷阻燃劑檢測方法，其特征在于，在步驟S4中氣相色譜／質譜聯(lián)用儀的升溫程序為：80℃保持2 min后，以20℃/min升至160℃，然后保持1min后，再以40℃/min升至320℃后，保持2 min。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種皮革中有機磷阻燃劑檢測方法，其特征在于，在步驟S1中的待測皮革樣品量為1.0g，在步驟S2中的萃取溶劑甲苯的量為20mL，且步驟S3中的溶劑甲苯的量也是20mL。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種皮革中有機磷阻燃劑檢測方法，其特征在于，在步驟S3中萃取溶劑旋轉蒸發(fā)至近干，最終定容為1-5mL。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種皮革中有機磷阻燃劑檢測方法，其特征在于，在步驟S4中利用氣相色譜／質譜聯(lián)用儀(GC-MS)進行定性及定量的分析的具體包括定性步驟以及定量步驟，其中：

定性步驟為預先獲取各化合物GC-MS特征參數(shù)表,然后進行樣品測定時，如果當GC- MS儀器檢出的色譜峰的保留時間與標準樣品相一致，并且在扣除背景后的樣品質譜圖中，所有選擇離子均出現(xiàn)，而且其豐度比與標準品的豐度比相一致，則就能夠判斷樣品中存在相應的有機磷阻燃劑；

定量步驟為根據(jù)試液中被測物含量情況；然后選定濃度相近的標準工作溶液；分別對標準工作溶液與本發(fā)明最終獲取的試液進行體積參插進樣的測定，獲得標準工作溶液的標準曲線以及標準定量限，將本發(fā)明的試液中檢測到的線性關系及定量限與標準定量限以及標準曲線進行對比并通過分析有機物的線性關系以及定量限，最終獲得皮革中是否存在TCEP、TEPA、TDCP、DDBPP、TOCP、TRIS和TCPP有機磷阻燃劑。