[發明專利]一種無水磷酸鐵的制備方法及生產裝置

在審

• 申請號: 202010021832.7
• 申請日: 2020-01-09
• 公開（公告）號: CN111115605A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 溫益凡;張軍
• 申請（專利權）人: 乳源東陽光磁性材料有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 姚招泉

1.一種無水磷酸鐵的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.利用硫酸亞鐵、磷酸鹽、氧化劑制備得到無定型磷酸鐵；

S2.將步驟S1.制得的無定型磷酸鐵洗滌至洗液電導率≤7000μS/cm，經乳化后加入足量的氨水，在氨氣氛圍中保持微正壓進行深度氨化，得到堿式磷酸鐵銨；所述深度氨化的溫度為90～100℃，時間為2～8h；

S3.步驟S2.制得的堿式磷酸鐵銨經洗滌、干燥、脫水，得到無水磷酸鐵。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2.中乳化得到固含量為8wt％～20wt％的無定型磷酸鐵漿料，所述氨水的質量分數為5％～15％，將所述氨水加入無定型磷酸鐵漿料后，游離氨的質量分數為0.3％～0.5％。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2.中氨氣氛圍是，氨氣的體積分數為20％～30％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2.中微正壓是，相對壓力200～1000Pa。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S3.中洗滌至洗液電導率≤400μS/cm。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括尾氣回用步驟：先后利用水和磷酸吸收脫水產生的尾氣，得到氨水和磷酸鹽；所述磷酸鹽為磷酸一銨和/或磷酸二銨。

7.一種無水磷酸鐵的生產裝置，其特征在于，包括堿式磷酸鐵銨反應系統、脫水系統和尾氣回用系統；

所述尾氣回用系統包括：

進氣風機(1)，所述進氣風機(1)的進氣口與脫水系統的出氣口連通；

換熱器(2)，所述換熱器(2)包括能夠進行熱交換的第一通道和第二通道，所述第一通道的進氣口與進氣風機(1)的出氣口連通；

第一水吸收塔(3)，所述第一水吸收塔(3)的進氣口與第一通道的出氣口連通；

第二水吸收塔(4)，所述第二水吸收塔(4)的進氣口與第一水吸收塔(3)的出氣口連通；所述第二水吸收塔(4)設有換熱出水口(41)和換熱進水口(42)，所述換熱出水口(41)與第二通道的進水口連通，所述換熱進水口(42)與第二通道的出水口連通；

磷酸吸收塔(5)，所述磷酸吸收塔(5)的進氣口與所述第二水吸收塔(4)的出氣口連通；

排氣風機(6)，所述排氣風機(6)的進氣口與所述磷酸吸收塔(5)的出氣口連通，所述排氣風機(6)的出氣口與尾氣排放塔(7)的進氣口連通；

所述第一水吸收塔(3)、第二水吸收塔(4)和磷酸吸收塔(5)均設有進液口(31)和出液口(32)，所述出液口(32)設有除磁器(33)。

8.根據權利要求7所述的生產裝置，其特征在于，所述第一水吸收塔(3)、第二水吸收塔(4)和磷酸吸收塔(5)均設有水箱(34)、填料層(35)和噴淋裝置(36)，尾氣進入所述第一水吸收塔(3)、第二水吸收塔(4)或磷酸吸收塔(5)后先進入水箱(34)再透過填料層(35)后排出；所述噴淋裝置(36)的出水口位于所述填料層(35)的上方，所述噴淋裝置(36)的進水口與水箱(34)連通。

9.根據權利要求7所述的生產裝置，其特征在于，所述第一水吸收塔(3)和磷酸吸收塔(5)均設有液位計(37)、pH計(38)；所述第二水吸收塔(4)設有液位計(37)、氨水濃度計(44)。

10.根據權利要求7所述的生產裝置，其特征在于，所述尾氣排放塔(7)的出氣口設有氨氣濃度計(71)和氣體流量計(72)。