[發(fā)明專利]一種混凝土聚羧酸保坍劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010021244.3
• 申請(qǐng)日: 2020-01-09
• 公開（公告）號(hào): CN111171247B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 詹燁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 詹燁
• 主分類號(hào): C08F283/06
• 分類號(hào): C08F283/06;C08F220/20;C08F230/08;C08F8/14;C04B24/42
• 代理公司: 廈門荔信律和知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35282
• 代理人: 楊光

1.一種混凝土聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，

S1：不飽和聚醚、不飽和酸、含羥基不飽和酯類單體和不飽和硅基磷酸酯通過自由基聚合，獲得共聚產(chǎn)物；

S2：在步驟S1獲得的共聚產(chǎn)物中加入馬來酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)，獲得所述聚羧酸保坍劑；

所述不飽和聚醚、不飽和酸、含羥基不飽和脂類單體和不飽和硅基磷酸酯的重量比為100:5～10:10～15:1～5；

步驟S1中所述不飽和聚醚的通式如(1)所示，

其中，R選自-CH₂CH₂-、-CH₂CH₂CH₂-或-CH₂CH₂CH₂CH₂-，15≤n≤100；

步驟S1中所述不飽和酸選自丙烯酸及其金屬鹽、銨鹽或有機(jī)胺鹽，甲基丙烯酸及其金屬鹽、銨鹽或有機(jī)胺鹽和馬來酸及其金屬鹽、銨鹽或有機(jī)胺鹽中的至少一種；

步驟S1中所述含羥基不飽和酯類單體選自丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯和甲基丙烯酸羥丙酯中的至少一種；

步驟S1中所述不飽和硅基磷酸酯為雙三甲基硅基化乙烯基磷酸酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述自由基聚合的具體步驟如下，

(1)按所述不飽和聚醚和水重量比1:1～3將不飽和聚醚和水加入到反應(yīng)釜中，攪拌溶解；

(2)在5～25℃，加入濃度5～20wt％的氧化劑水溶液，攪拌均勻；

(3)加入由所述不飽和酸、含羥基不飽和酯類單體、不飽和硅基磷酸酯、鏈轉(zhuǎn)移劑組成的混合溶液，攪拌均勻，在0.5～2小時(shí)內(nèi)加入濃度10～20wt％的還原劑水溶液，加完在10～50℃恒溫反應(yīng)1～2小時(shí)，獲得所述共聚產(chǎn)物；

所述氧化劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和還原劑的用量分別為不飽和聚醚、不飽和酸、含羥基不飽和酯單體和不飽和硅基磷酸酯重量總和的0.5％～2％、0.5％～1％和0.05％～1％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述氧化劑選自過硫酸鉀、過硫酸鈉和過硫酸銨中的至少一種；步驟(3)中所述鏈轉(zhuǎn)移劑選自2-巰基乙酸、3-巰基丙酸和2-巰基乙醇中的至少一種；步驟(3)中所述還原劑選自次磷酸鈉、亞硫酸氫鈉、雕白粉和L-抗壞血酸中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述共聚產(chǎn)物和馬來酸酐的重量比為100:5～30。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述酯化反應(yīng)的具體步驟如下，所述共聚產(chǎn)物、馬來酸酐混合，加入阻聚劑，攪拌均勻，升溫至60～80℃，加入催化劑，抽真空至-0.2～-0.4MPa，反應(yīng)3～6小時(shí)，降溫至室溫，加入適量的堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH為6.0～7.0。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑選自對(duì)苯二酚或吩噻嗪，阻聚劑用量為所述共聚產(chǎn)物的0.5～2％；所述催化劑選自對(duì)甲苯磺酸、濃硫酸或三氟甲磺酸，催化劑的用量為所述共聚產(chǎn)物的1～3％；所述堿性物質(zhì)選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇和四甲基氫氧化銨中的至少一種。