[發明專利]一種土壤Cd、Pb修復劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010020491.1
• 申請日: 2020-01-09
• 公開（公告）號: CN111117643A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 儲小東;廖偉;熊卿;張湘文;鐘文軍;儲智博;吳少利
• 申請（專利權）人: 江西省地質環境監測總站（鄱陽湖生態環境研究所）
• 主分類號: C09K17/40
• 分類號: C09K17/40
• 代理公司: 南昌佳誠專利事務所 36117
• 代理人: 劉守正

本發明公開了一種土壤Cd、Pb修復劑的制備方法，包含：(1) 制備玉米秸稈生物炭粉；(2) 結縷草?東南景天的復合提取物、琥珀酸二辛酯磺酸鈉、氯化鎂的混合水溶液水熱處理生物炭粉；(3) 谷氨酸鉀、檸檬酸、三甲基丙酮酸、苯乙胺的水溶液浸泡；(4) 磷酸、焦磷酸鈉混合水溶液浸泡；(5)雙氧水浸泡。本發明所述方法制備的土壤修復劑對Cd、Pb的穩定化效果好，處理后的土壤中Cd、Pb顯著地由酸溶態向殘渣態轉化，明顯降低了土壤重金屬毒性。

技術領域

本發明屬于石油化工產品硝酸酯的生產技術領域，尤其涉及一種硝酸異辛酯的純化方法。

背景技術

受重金屬污染土壤通常指被Pb、Cd等重金屬危害，以及與金屬有相同理化性質的元素，如As等污染物，超過土壤自凈能力造成土壤重金屬污染。土壤遭重金屬污染后也引發了多種環境問題。土壤重金屬污染由于人為活動，土壤中重金屬含量上升，致使其含量明顯高于本土背景值，最終導致生態環境惡化等的現象。近年來，隨著改革開放帶來的大繁榮大發展，加快經濟建設的同時，企業化、工業化、城鎮化進程的加快，大量農藥、化肥以及農資的生產和無節制使用，進一步加重了土壤污染，尤使重金屬污染土壤嚴重。大規模的礦產被開采和冶煉等活動都導致土地受重金屬污染，不僅破壞了原有土地的修復能力，而且破壞了土地的可利用性。作為農業資源的大國，受重金屬污染的土壤在加劇，且更為嚴峻。

發明內容

本發明提供了一種土壤Cd、Pb修復劑的制備方法，包含如下步驟：

(1) 將玉米秸稈在氮氣氛圍中加熱至500～550℃保溫，保溫結束后氮氣保護下冷卻至常溫，獲得生物炭，將所述生物炭研磨，過篩，獲得生物炭粉；

(2) 配置結縷草-東南景天的復合提取物、琥珀酸二辛酯磺酸鈉、氯化鎂的混合水溶液，將所述生物炭粉置于稀鹽酸溶液中攪拌浸泡10min以上，然后過濾，用去離子水洗滌生物碳粉2～3次，烘干，烘干后的粉末浸泡在所述結縷草-東南景天的復合提取物、琥珀酸二辛酯磺酸鈉、氯化鎂的混合水溶液中形成混合物，將混合物置于密閉容器內，用氮氣驅除容器內的空氣并密封容器，將混合物加熱至160～180℃保溫30～50min，保溫結束后混合物隨容器空冷至常溫，將容器打開，固液分離，固相烘干；

(3) 配置谷氨酸鉀、檸檬酸、三甲基丙酮酸、苯乙胺的水溶液，將烘干后的固相加入所述谷氨酸鉀、檸檬酸、三甲基丙酮酸、苯乙胺的水溶液中，50～60℃恒溫20～24h，恒溫結束后空冷至常溫，過濾，固相用去離子水洗滌2～3次，50～60℃環境下烘干獲得固相A；

(4) 配置磷酸、焦磷酸鈉混合水溶液，將所述固相A加入所述磷酸、焦磷酸鈉混合水溶液中，攪拌溶液，溶液恒溫至70～80℃保溫3～5h，空冷，過濾，固相用去離子水洗滌3～5次，50～60℃環境下烘干獲得固相B；

(5) 將固相B浸泡在雙氧水中10～20min，過濾，固相用去離子水洗滌2～3次，50～60℃環境下烘干獲得所述土壤Cd、Pb修復劑。

進一步地，所述步驟(1)中，500～550℃保溫時間為2～3h，過篩篩網目數為40目。

進一步地，所述結縷草-東南景天的復合提取物的制備方法為：

1) 將結縷草全株洗凈，去根，然后按質量比結縷草：東南景天葉=10:3～6的比例將結縷草和東南景天葉混合切碎，獲得混合物料；

2) 將所述混合物料置于無水乙醇中浸泡30～60min，浸泡過程中保持無水乙醇70～80℃恒溫，超聲震蕩，浸泡完成后過濾去除固相渣，液相空冷至常溫，減壓濃縮，獲得所述結縷草-東南景天的復合提取物。

進一步地，所述混合物料和無水乙醇的質量比混合物料/無水乙醇=1:6～10；減壓濃縮至未濃縮之前體積的1/4～1/3。