[發明專利]超臨界流體色譜快速檢測食品接觸材料中六種添加劑的方法

在審

• 申請號: 202010020113.3
• 申請日: 2020-01-09
• 公開（公告）號: CN111175396A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 黃琳;朱巖
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/32
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 李亦慈;唐銀益

1.一種食品接觸材料中六種添加劑的分離分析方法，其特征在于，所述的方法包括超聲波輔助萃取的前處理方法和超臨界流體色譜系統，超聲波輔助萃取過程中采用甲醇或乙腈或異丙醇作為提取溶劑，在設定溫度和時間下對待測樣品進行超聲處理，萃取液經有機膜過濾后進行超臨界流體色譜系統分析。

2.根據權利要求1所述的食品接觸材料中六種添加劑的分離分析方法，其特征是，所述的超聲波輔助萃取過程中，用乙腈作為提取溶劑。

3.根據權利要求2所述的食品接觸材料中六種添加劑的分離分析方法，其特征是，所述的超聲波輔助萃取過程中，超聲溫度為20℃至50℃，超聲時間為10-60min。

4.根據權利要求3所述的食品接觸材料中六種添加劑的分離分析方法，其特征是，所述的超聲波輔助萃取過程中，超聲溫度為40℃，超聲時間為60min。

5.根據權利要求1所述的食品接觸材料中六種添加劑的分離分析方法，其特征是，所述的超臨界流體色譜中，改性劑為4％的甲醇。

6.根據權利要求1或2或3或4或5所述的食品接觸材料中六種添加劑的分離分析方法，其特征是，所述的超臨界流體色譜中，色譜柱溫度在38-44℃，背壓在10-14MPa。

7.根據權利要求6所述的食品接觸材料中六種添加劑的分離分析方法，其特征是，所述的超臨界流體色譜中，色譜柱溫度在44℃，背壓在10MPa。

8.根據權利要求7所述的食品接觸材料中六種添加劑的分離分析方法，其特征是，所述的超臨界流體色譜中，流速在1.2-1.8mL/min。

9.根據權利要求8所述的六種添加劑的分離分析方法，其特征是，所述的超臨界流體色譜中，在第五分鐘將檢測波長從245nm調整為224nm，流速為1.4mL/min。

10.根據權利要求1或2或3或4或5或7或8或9所述的六種添加劑的分離分析方法，其特征是，具體制備步驟為：

1)、食品接觸材料樣品用去離子水清洗干凈，自然風干后，將其裁剪成約5mm×5mm大小的均勻碎片，收集待用，,玻璃儀器均用去離子水沖洗，再用乙醇淋洗烘干；

2)、準確稱取上述剪碎樣品0.5g(精確至0.1mg)于10mL玻璃小瓶中，加入2mL乙腈溶液(色譜純)，于40℃下超聲提取60min，萃取液過0.22μm有機濾膜，待SFC測定；

3)、SFC測定條件如下：采用Thermo Scientific^TMAcclaim^TM 120C18(5μm,4.6mm×250mm)色譜柱；系統背壓為10MPa；色譜柱溫度為44℃；進樣量為5μL；流動相為(A)超臨界流體CO₂和(B)改性劑甲醇，體積比96:4；流速為1.4mL/min；設置紫外梯度波長檢測，0-5min(245nm)；5-7min(224nm)。

4)、將2)中過濾膜后的液體進到3)中設定條件下的超臨界流體色譜中進行檢測，根據最后所得的色譜圖進行定性定量分析，單標定性，外標法定量。