[發明專利]錫氧化物-鎳錫化合物鋰離子電池負極及其制備方法

有效

• 申請號: 202010019569.8
• 申請日: 2020-01-08
• 公開（公告）號: CN111193006B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 劉文博;陳雪;張世超;顏家振;李寧
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: H01M4/131
• 分類號: H01M4/131;H01M4/1391;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 郭萍

1.錫氧化物-鎳錫化合物鋰離子電池負極，其特征在于，該負極是由三維微米多孔鎳錫化合物骨架和錫氧化物納米顆粒組成的片狀整體式鋰離子電池負極，所述鎳錫化合物為Ni₃Sn₂，所述錫氧化物納米顆粒為SnO₂納米顆粒和SnO納米顆粒；錫氧化物納米顆粒是由三維微米多孔鎳錫化合物骨架中的錫部分氧化原位形成的，錫氧化物納米顆粒彌散分布在三維微米多孔鎳錫化合物骨架表面，或者錫氧化物納米顆粒均勻分布在三維微米多孔鎳錫化合物骨架表面組裝形成錫氧化物納米顆粒層，當錫氧化物納米顆粒組裝形成錫氧化物納米顆粒層時，該鋰離子電池負極具有雙連通微米-納米復合孔結構。

2.根據權利要求1所述錫氧化物-鎳錫化合物鋰離子電池負極，其特征在于，三維微米多孔鎳錫化合物骨架孔尺寸為5～200μm。

3.根據權利要求1所述錫氧化物-鎳錫化合物鋰離子電池負極，其特征在于，錫氧化物納米顆粒的尺寸為5～100nm。

4.根據權利要求1至3中任一權利要求所述錫氧化物-鎳錫化合物鋰離子電池負極，其特征在于，當錫氧化物納米顆粒均勻分布在三維微米多孔鎳錫化合物骨架表面組裝形成錫氧化物納米顆粒層時，錫氧化物納米顆粒層的厚度為10～200nm。

5.根據權利要求1至3中任一權利要求所述錫氧化物-鎳錫化合物鋰離子電池負極，其特征在于，三維微米多孔鎳錫化合物骨架的厚度為200～800μm。

6.權利要求1至5中任一權利要求所述錫氧化物-鎳錫化合物鋰離子電池負極的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)將鎳錫合金片打磨拋光，洗滌、烘干后置于氫氟酸與硝酸的混合溶液中進行腐蝕，控制腐蝕溫度為25～35℃，腐蝕時間為6～25h，在腐蝕過程中形成三維微米多孔鎳錫化合物骨架，所述鎳錫化合物為Ni₃Sn₂，對三維微米多孔鎳錫化合物骨架進行洗滌并真空干燥；

所述鎳錫合金片中鎳與錫的原子百分比為X:(100-X)，其中，X為25～60；氫氟酸與硝酸的混合溶液中，氫氟酸的濃度為1wt.％～5wt.％，硝酸濃度為1wt.％～5wt.％；

(2)將步驟(1)真空干燥后的三維微米多孔鎳錫化合物骨架置于濃度為1wt.％～5wt.％的硝酸中進行腐蝕，控制腐蝕溫度為85～95℃，控制腐蝕時間為20min～10h，在腐蝕過程中三維微米多孔鎳錫化合物骨架上原位生成錫氧化物納米顆粒，所述錫氧化物納米顆粒為SnO₂納米顆粒和SnO納米顆粒，然后洗滌，干燥，即得錫氧化物-鎳錫化合物鋰離子電池負極。

7.權利要求6所述錫氧化物-鎳錫化合物鋰離子電池負極的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述氫氟酸與硝酸的混合溶液中，氫氟酸的濃度為3wt.％～5wt.％，硝酸濃度為1wt.％～3wt.％。

8.權利要求6所述錫氧化物-鎳錫化合物鋰離子電池負極的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述硝酸的濃度為3wt.％～5wt.％。