[發(fā)明專利]一種高品質(zhì)稀土摻雜的硫系薄膜的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010019527.4
• 申請日: 2020-01-08
• 公開（公告）號: CN111204973A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張斌;吳家越;李朝暉;楊澤林;曾平羊;張濤;張鳴杰
• 申請（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號: C03C3/32
• 分類號: C03C3/32;C03B19/00;C03B5/187
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 王曉玲

1.一種高品質(zhì)稀土摻雜的硫系薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.將稀土元素?fù)诫s入硫系玻璃元素中，封結(jié)在密封的石英管里，經(jīng)高溫熔融混勻后取出淬冷，打開石英管后取出硫系玻璃；

S2.將所制備的硫系玻璃研磨成粉末狀，篩選出直徑小于100um的粉末，溶解于小分子有機(jī)溶液中，配制得玻璃溶液；

S3.將所配制的溶液放入超聲機(jī)，進(jìn)行7h～9h超聲震蕩；

S4.將惰性磁子放入超聲后的溶液中，啟動制備裝置的磁力攪拌器，磁力攪拌器帶動設(shè)置在石英瓶內(nèi)的惰性耐高溫磁子轉(zhuǎn)動，實(shí)現(xiàn)對玻璃溶液的攪拌；

S5.磁力攪拌器持續(xù)運(yùn)行2h-12h后，關(guān)閉磁力攪拌器，將玻璃溶液取出，移液至試管，使用離心機(jī)過濾20min～40min，轉(zhuǎn)速為10000r/min～13000r/min；

S6.將離心后的溶液取出，使用勻膠機(jī)進(jìn)行旋涂；

S7.將旋涂所得的硫系薄膜在合適溫度范圍進(jìn)行退火處理，即得到高品質(zhì)的稀土摻雜硫系薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高品質(zhì)稀土摻雜的硫系薄膜的制備方法，其特征在于，所述的S4步驟至S6步驟均在手套箱的惰性氣體氛圍保護(hù)下進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高品質(zhì)稀土摻雜的硫系薄膜的制備方法，其特征在于，硫系薄膜的材料為稀土摻雜的硫系玻璃，稀土元素為鑭、鐠、釹、钷、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿中一種或多種；硫系玻璃由鍺、鎵、砷、銻、鹵化銫元素中一種或多種分別與硫、硒、碲中一種或多種組成。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高品質(zhì)稀土摻雜的硫系薄膜的制備方法，其特征在于，所述小分子有機(jī)溶液包括丙胺、丁胺、乙腈溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高品質(zhì)稀土摻雜的硫系薄膜的制備方法，其特征在于，硫系玻璃溶液濃度不超過0.2g/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高品質(zhì)稀土摻雜的硫系薄膜的制備方法，其特征在于，旋涂的加速度為10000r/min²～6000r/min²；速率為2000r/min～8000r/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高品質(zhì)稀土摻雜的硫系薄膜的制備方法，其特征在于，退火的溫度為130℃～250℃，退火的時(shí)間為5h-12h。