[發明專利]一種乙酸催化氧化非晶態催化劑、制備方法及催化氧化工藝有效
| 申請號: | 202010018500.3 | 申請日: | 2020-01-08 |
| 公開(公告)號: | CN111185181B | 公開(公告)日: | 2023-02-03 |
| 發明(設計)人: | 李曉丹;王俞凱;梁迎彬;崔廣志;韓士玉 | 申請(專利權)人: | 北京機械設備研究所 |
| 主分類號: | B01J23/83 | 分類號: | B01J23/83;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/08;C02F1/72;C02F101/34 |
| 代理公司: | 北京天達知識產權代理事務所有限公司 11386 | 代理人: | 楊光 |
| 地址: | 100854 北京市海淀區永*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 乙酸 催化 氧化 晶態 催化劑 制備 方法 工藝 | ||
1.一種乙酸催化氧化非晶態催化劑,其特征在于,所述乙酸催化氧化非晶態催化劑為非均相的Cu-Zr-Ce三元非貴金屬催化劑,乙酸催化氧化的產物為二氧化碳和水;
所述非均相的Cu-Zr-Ce三元非貴金屬催化劑為非晶態三元金屬混合氧化物催化劑,所述非晶態三元金屬混合氧化物的結構式為:xCuO-yZrO2-zCeO2,其中,x、y、z為CuO、ZrO2、CeO2的摩爾量,x:y:z=(1~2):(1~5):(1~5);
所述非晶態三元金屬混合氧化物催化劑的比表面積為80~300m2/g,孔道結構為微孔結構;
當乙酸溶液的pH值為5-7時,采用所述非晶態三元金屬混合氧化物催化劑,乙酸去除率達到93%以上。
2.根據權利要求1所述的一種乙酸催化氧化非晶態催化劑,其特征在于,所述非晶態三元金屬混合氧化物催化劑通過金屬前驅體共沉淀法得到。
3.根據權利要求2所述的一種乙酸催化氧化非晶態催化劑,其特征在于,所述金屬前驅體為銅、鋯、鈰的硝酸鹽或者氯鹽中的一種或多種。
4.根據權利要求2所述的一種乙酸催化氧化非晶態催化劑,其特征在于,所述金屬前驅體共沉淀中,沉淀劑為氨水,溶劑為水、甲醇、乙醇中的一種或者多種。
5.制備權利要求1-4任一項所述的一種乙酸催化氧化非晶態催化劑的方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1: 將CuO、ZrO2、CeO2的金屬前驅體按照一定的配比溶解于溶劑中,得到前驅體混合溶液;所述配比根據xCuO-yZrO2-zCeO2催化劑中x、y、z的比例關系設計銅-鋯-鈰的摩爾比例;
S2: 按金屬前驅體與沉淀劑體積比1:5~1:10向前驅體混合溶液中滴入沉淀劑,產生沉淀物;
S3:將沉淀物在室溫下老化24h-48h后,進行離心分離,干燥;
S4:將干燥后所得固體在空氣中焙燒,得到所述非晶態三元金屬混合氧化物催化劑。
6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于,所述S3中,干燥溫度為80~120℃;干燥時間為12~24h。
7.根據權利要求5所述的方法,其特征在于,所述S4中,焙燒溫度為450~750℃;焙燒時間為3~6h。
8.一種乙酸催化氧化工藝,其特征在于,采用權利要求1-4任一項所述的乙酸催化氧化非晶態催化劑,包括如下步驟:
S1:將非均相的Cu-Zr-Ce三元非貴金屬催化劑進行壓片或造粒處理,置于反應容器中;
S2:向反應容器中通入氣體和乙酸溶液,乙酸溶液的pH值為5-7;
S3:加熱反應容器,并加壓,開始催化氧化反應;
S4:反應完全后,測量反應后的乙酸含量,計算乙酸轉化去除率;
所述步驟S1中,所述反應容器為固定床反應裝置,包括氣路單元、液路單元、壓力控制單元、恒溫反應單元和產物分析單元;
所述步驟S2中,氣體流速為50~300mL/h,乙酸溶液流速為1~100mL/h;
所述步驟S4中,乙酸去除率達到93%以上。
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