[發(fā)明專利]具有多重熒光發(fā)射中心的碳量子點作為光學傳感器在有機溶劑中痕量水可視化檢測中的應用

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• 申請日: 2020-01-08
• 公開（公告）號: CN111205862A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設計）人: 劉學;杜娜;張國林
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64;G01N21/31
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

本發(fā)明屬于有機溶劑中水分檢測領域，具體涉及一種具有多重激發(fā)中心的碳量子點作為光學傳感器在有機溶劑中痕量水可視化檢測中的應用。將碳量子點溶解于含有痕量水的有機溶劑(如乙醇，DMSO等)中，監(jiān)測溶液的熒光強度及熒光顏色變化，同時監(jiān)測溶液吸光度和顏色的變化。本發(fā)明所制備的碳量子點可用于有機溶劑中痕量水的肉眼可視化檢測。碳量子點具有優(yōu)良的化學穩(wěn)定性，熒光性能良好，制備方法工藝簡單、易于操作等特點，其作為光學探針用于檢測具備響應靈敏，結果準確性和可靠性高，制備成本低，易于推廣等優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明屬于有機溶劑中痕量水檢測技術領域，具體涉及一種具有多重熒光發(fā)射中心的碳量子點作為光學傳感器在機溶劑中痕量水可視化檢測中的應用。

背景技術

水是有機溶劑中最常見的雜質之一，嚴重危害實驗化學和工業(yè)生產。例如，在化學中，特別是在有機金屬化學中，水的存在會導致反應性有機金屬化合物的猝滅，抑制反應或降低產率。此外，由于上述有機金屬試劑的高反應性，某些情況下水的存在會直接導致災難性事故，如火災和爆炸。在石油為燃料的工業(yè)過程中，水的存在會導致發(fā)動機性能下降，更重要的是，當溫度足夠低時，可能會發(fā)生乳化和相分離，導致燃料管道堵塞，從而導致發(fā)動機損壞和故障。因此，開發(fā)簡單、快速、可靠的有機產品中水分檢測傳感器是十分必要的。

傳統(tǒng)且廣泛使用的水分測定技術是Karl-Fisher滴定法和氣相色譜法。然而，這些方法涉及到專業(yè)儀器、訓練有素的人員、耗時的過程以及無法進行現場和實時可視化監(jiān)測，在應用上存在一定的局限性。為了規(guī)避這些局限性，人們致力于開發(fā)用于水檢測的光學傳感器，光學水傳感器具有操作簡單、響應速度快、靈敏度高、易于制造和原位檢測等特點，被認為是傳統(tǒng)分析方法的潛在替代品。基于有機熒光分子的發(fā)光水傳感器已初步研制成功，但有機分子水探針在強連續(xù)紫外線照射下穩(wěn)定性差，一般難以回收利用，不適合長期監(jiān)測水含量。除了有機熒光團外，一些其他熒光材料也被用作水傳感器，如聚合物、金屬配合物、銅納米團簇等。此類材料存在制備過程繁瑣，含有有毒金屬離子等問題。因此，有必要開發(fā)一種制備工藝簡單，化學穩(wěn)定性強，熒光性能良好的光學傳感器用于水的實時可視化檢測。

發(fā)明內容

本發(fā)明創(chuàng)造的目的是針對現有技術存在的問題，提供一種可視化檢測有機溶劑中痕量水的方法。

為了實現上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下，具有多重熒光發(fā)射中心的碳量子點作為光學傳感器在有機溶劑中痕量水可視化檢測中的應用，將具有多重熒光發(fā)射中心的碳量子點溶解于含有痕量水的有機溶劑中，監(jiān)測溶液的熒光強度及熒光顏色變化，同時監(jiān)測溶液吸光度和顏色的變化。

優(yōu)選地，上述的應用，所述的具有多重熒光發(fā)射中心的碳量子點的水溶液的濃度為0.1-10mg/mL。

優(yōu)選地，上述的應用，所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、二甲基亞砜、四氫呋喃和乙酸乙酯中的一種。

優(yōu)選地，上述的應用，所述的具有多重熒光發(fā)射中心的碳量子點的制備方法如下：

1)將鄰苯二胺與無機酸混合溶解于超純水中，得混合溶液；

2)將步驟1)得到的混合溶液置于水熱反應釜中進行加熱反應；

3)冷卻至室溫，離心后取上層液，將上層液進行透析后冷凍干燥，得到目標產物。

優(yōu)選地，上述的應用，所述的無機酸為鹽酸，硫酸或硝酸中的一種。

優(yōu)選地，上述的應用，按摩爾比，鄰苯二胺:氫離子＝1:1-2。

優(yōu)選地，上述的應用，步驟2)中所述的加熱反應，溫度160～200℃，反應時間6～24小時。

優(yōu)選地，上述的應用，步驟3)中所述的透析用的透析袋的截留分子量為14kDa。

優(yōu)選地，上述的應用，步驟3)中所述的冷凍干燥為在-45～-50℃下冷凍干燥8～12h。