[發明專利]片狀羥基磷灰石載體及負載型納米銀催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010017130.1
• 申請日: 2020-01-08
• 公開（公告）號: CN111054404B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 苗雨欣;趙震;蘭玉婷;劉雯雯;于嬌
• 申請（專利權）人: 沈陽師范大學
• 主分類號: B01J27/18
• 分類號: B01J27/18;C01B32/50
• 代理公司: 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229
• 代理人: 甄玉荃

1.一種用于CO催化氧化的反應中負載型納米銀催化劑的片狀羥基磷灰石載體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將可溶性鈣鹽、磷酸氫鹽、絡合劑以及均相沉淀劑溶于溶劑中，攪拌均勻后，在具有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜內，在溫度為100~180℃的條件下，水熱反應6~24 h，得沉淀物；

2）將所述沉淀物洗滌、離心以及干燥后，獲得具有片層結構的片狀羥基磷灰石載體；

所述絡合劑為檸檬酸；

所述絡合劑與所述可溶性鈣鹽的摩爾比為（0.5~3）:1；

所述均相沉淀劑為氫氧化鈉以及尿素；

其中，步驟1）的操作為：

室溫下，（1）將氫氧化鈉和檸檬酸溶于溶劑中，置于磁力攪拌器上，使之全部溶解；（2）將可溶性鈣鹽溶于溶劑中，置于磁力攪拌器上，使溶解后倒入（1）中；（3）磷酸氫鹽溶于溶劑中，倒入（1）和（2）混合液中，隨后在30 ℃水浴中加入尿素，攪拌30 min，隨后將溶液移入具有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜內，在溫度為100~180℃的條件下，水熱反應6~24h，得沉淀物然后降至室溫。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述絡合劑與所述可溶性鈣鹽的摩爾比為2:1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性鈣鹽為硝酸鈣或氯化鈣。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磷酸氫鹽為磷酸氫二銨或磷酸氫二鈉。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為水、乙醇、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中的一種或兩種的混合物。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中所述洗滌具體為：將所述沉淀物用去離子水和無水乙醇分別洗滌3~6次，直至中性。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中所述干燥具體為：將離心后的沉淀物放置烘箱中，在溫度為40~80 ℃的條件下，干燥。

8.一種用于CO催化氧化的反應中負載型納米銀催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）采用權利要求1~7任意一種方法制備獲得片狀羥基磷灰石載體；

2）將步驟1）制得的片狀羥基磷灰石載體放置在Ag的組分含量為3 wt %的金屬銀鹽溶液中，真空干燥，獲得片狀負載型納米銀催化劑；

3）將步驟2）中片狀負載型納米銀催化劑在氫氣氣氛中還原，獲得成品。