[發(fā)明專(zhuān)利]普拉佐米星的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010016303.8
• 申請(qǐng)日: 2020-01-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111116688B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂裕斌;胡志;王國(guó)平;周婷;鄭鹛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 杭州華東醫(yī)藥集團(tuán)新藥研究院有限公司;上海醫(yī)藥工業(yè)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C07H15/26
• 分類(lèi)號(hào): C07H15/26;C07H1/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種制備普拉佐米星的方法，其特征在于：

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將1kg，即1.01mol普拉佐米星前體4溶于1000mL二氯甲烷中，室溫下滴加2kg 85％的磷酸，控制溫度不高于25℃，室溫反應(yīng)3h；滴加10L乙醇，析出白色固體，滴畢繼續(xù)攪拌12h；氮?dú)獗Ｗo(hù)下過(guò)濾，將濾餅溶于10L甲醇中，加入陰離子交換樹(shù)脂6kg，緩慢攪拌10h；過(guò)濾，樹(shù)脂用3kg甲醇漂洗2次，濾液減壓濃縮，得到淡黃色普拉佐米星游離堿固體；