[發明專利]一種碳納米混合物的制備方法有效
| 申請號: | 202010016292.3 | 申請日: | 2020-01-07 |
| 公開(公告)號: | CN111170305B | 公開(公告)日: | 2022-06-07 |
| 發明(設計)人: | 陳國華;黃雅竟 | 申請(專利權)人: | 華僑大學 |
| 主分類號: | C01B32/15 | 分類號: | C01B32/15 |
| 代理公司: | 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204 | 代理人: | 張松亭;姜謐 |
| 地址: | 362000 福建省*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 納米 混合物 制備 方法 | ||
1.一種碳納米混合物的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
(1)將煤原料的塊體敲碎再過篩,獲得煤粉;
(2)將煤粉與蒸餾水混合后進行球磨2-4h,得到煤水混合液;
(3)用環己酮對上述煤水混合液進行萃取,經烘干和研磨后,制得除雜煤原料;
(4)將上述除雜煤原料與共軛雙烯體混合后,在保護氣氛下,加熱至共軛雙烯體可形成回流的溫度,回流反應5-20d;
(5)將步驟(4)所得的物料用蒸餾水和乙醇/氯仿充分洗滌,經烘干后,獲得煤改性物;
(6)將上述煤改性物、鐵/鎳和蒸餾水混合后進行球磨12-48h,然后冷干,煤改性物、鐵/鎳和蒸餾水的比例為1-1.5g:0.1-0.15g:15-25mL;
(7)在保護氣氛下,將步驟(6)所得的物料以8-12℃/min的速率升溫至950-1050℃,保溫退火1-3h,即得所述碳納米混合物。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述共軛雙烯體包括2-呋喃甲胺、2-噻吩甲胺、2-呋喃甲醇和2-噻吩甲醇。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于:當所述共軛雙烯體為2-呋喃甲醇或2-噻吩甲醇時,所述步驟(3)為:用環己酮對上述煤水混合液進行萃取,然后在所得固體中加入HF溶液充分攪拌,再經烘干和研磨后,制得除雜煤原料。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述除雜煤原料與共軛雙烯體的比例為3mg-3g:1-3mL。
5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述保護氣氛為氮氣氣氛或惰性氣體氣氛。
6.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述煤原料包括無煙煤、褐煤和煙煤。
7.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述回流反應的溫度為80-150℃。
8.如權利要求1至7中任一權利要求所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)和(3)中,所述煤粉、蒸餾水和環己酮的比例為3-5g:15-25mL:25-35mL。
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