[發明專利]一種基底負載氮摻雜碳納米管環繞碳化鉬顆粒復合材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010016209.2
• 申請日: 2020-01-08
• 公開（公告）號: CN111013635B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 呂存財;王瑞寧;王淑芳
• 申請（專利權）人: 河北大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/02;C25B1/04;C25B11/054;C25B11/091
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 黃慧慧

本發明提供了一種基底負載氮摻雜碳納米管環繞碳化鉬顆粒復合材料及其制備方法與應用，氮摻雜碳納米管環繞在碳化鉬顆粒的周圍，并包覆在基底表面；該復合材料是首先采用水熱合成法在基底上均勻包覆氧化鉬前驅體，然后將氧化鉬前驅體在焙燒爐中于惰性氣氛下進行高溫退火，并在高溫退火過程中向焙燒爐中引入含氮的有機物進行高溫熱解反應而制得的。本發明制備工藝流程簡單，操作容易，成本低，不使用易燃易爆的氣體，且所得復合材料催化性能提高，穩定性強，對于工業電解水催化劑的發展具有大規模應用的潛力。

技術領域

本發明涉及一種復合材料，具體地說是涉及一種基底負載氮摻雜碳納米管環繞碳化鉬顆粒復合材料及其制備方法與應用。

背景技術

碳化鉬是具有金屬光澤的灰色粉末，具有很高的熔點和硬度、良好的熱穩定性和機械穩定性、極好的抗腐蝕性等優點。近年來碳化鉬因擁有與鉑等貴金屬相似的d電子結構，被稱為“類貴金屬催化劑”，成為了新型無機催化材料研究領域的一個研究熱點，在加氫脫氮、加氫脫硫、選擇加氫、烷烴異構化、甲烷二氧化碳重整、水汽轉變等反應中都表現出了較高催化活性。

碳化鉬的傳統合成方法是“氣固相合成法”，即氧化鉬在甲烷/氫氣的混合氣體環境下，高溫碳化獲得。該方法涉及甲烷、氫氣等易燃易爆氣體，危險性較大。同時，由于碳化鉬材料在高溫制備過程中存在不可避免的團聚過程或過度生長，使得合成出來的碳化鉬粒徑較大（微米級別），且合成的催化劑出現“縱度差異”，因此制備高分散的碳化鉬納米結構仍然是一個挑戰。

為了制備形貌均勻、電催化活性高的碳化鉬材料，一方面，可以將碳化鉬和導電碳納米材料復合，以避免碳化鉬顆粒的團聚，進而提高活性位點的暴露和電化學反應的進行；另一方面，可以為碳化鉬提供比表面積比較大的載體，制備自支撐電極結構，避免碳化鉬的聚合導致粒子變大的同時，有利于電解液的滲透，便于電子傳輸。然而，當前報道的大多數碳化鉬基催化劑是以粉末形式制得的，這些粉末需要經過較為繁瑣的制備過程才能進行測試，其機械性能，電荷和傳質能力都很差。因此，制備出易操作且具有高效催化性能的自支撐式的碳化鉬基催化材料對于實際應用是非常必要的，但卻很少受到關注。

發明內容

本發明的目的之一是提供一種基底負載氮摻雜碳納米管環繞碳化鉬顆粒復合材料。

本發明的目的之二是提供一種基底負載氮摻雜碳納米管環繞碳化鉬顆粒復合材料的制備方法。

本發明的目的之三是提供前述基底負載氮摻雜碳納米管環繞碳化鉬顆粒復合材料在工業電解水析氫電催化劑方面的應用。

本發明的目的之一是這樣實現的：

一種基底負載氮摻雜碳納米管環繞碳化鉬顆粒復合材料，氮摻雜碳納米管環繞在碳化鉬顆粒周圍，且包覆在泡沫鎳表面。

所述氮摻雜碳納米管的直徑為40~60 nm，優選地，所述氮摻雜碳納米管的直徑為50 nm左右。

氮摻雜碳納米管中氮的摻雜量（氮原子摩爾量與氮、碳原子總摩爾量的比例）為8~10%，優選9.3%；氮摻雜碳納米管與碳化鉬的質量比為8%~17%。

碳化鉬顆粒的粒徑為200~400 nm。

所述基底負載氮摻雜碳納米管環繞碳化鉬顆粒復合材料是在基底上包覆氧化鉬前驅體，并將氧化鉬前驅體于惰性氣氛下進行高溫退火過程中引入含氮的有機物進行高溫熱解反應而得到的。

本發明的目的之二是這樣實現的：

一種基底負載氮摻雜碳納米管環繞碳化鉬顆粒復合材料的制備方法，包括如下步驟：

（a）采用水熱合成法在基底上包覆氧化鉬前驅體；

（b）將步驟（a）所得氧化鉬前驅體在焙燒爐中于惰性氣氛下進行高溫退火，并在高溫退火過程中向所述焙燒爐中引入含氮的有機物進行高溫熱解反應，即可得到基底負載氮摻雜碳納米管環繞碳化鉬顆粒復合材料。