[發(fā)明專利]一種硫化染料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010016043.4
• 申請日: 2020-01-08
• 公開（公告）號(hào): CN111100475B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柳巖;馬曉剛;劉志文;郭冬冬;呂艷軍;史煥周
• 申請（專利權(quán)）人: 山西臨汾染化（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C09B49/02
• 分類號(hào): C09B49/02;D06P1/30;D06P3/60
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務(wù)所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源;武建云

本發(fā)明公開了一種硫化染料的制備方法，包括（1）、多硫化鈉的制備；（2）、水解；（3）、硫化；（4）、氧化；（5）、打漿；（6）、干燥。以鄰硝基氯化苯制作的二硝為原料生產(chǎn)硫化黑染料的制備工藝及其所制成的硫化黑產(chǎn)品，具有綠光值?0.01~?0.26，黃光值?0.03~?0.25。與同類的黃綠色光硫化黑染料相比，大大提高了硫化黑染料在棉織物上的烏黑度，且本發(fā)明生產(chǎn)的黃綠色光硫化黑染料染色后脫色效果更好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)化工硫化染料領(lǐng)域，具體為一種硫化染料的制備方法。

背景技術(shù)

硫化黑是呈黑色磷片狀固體，主要用于棉紡織品染色。硫化黑是用2,4-二硝基苯酚和多硫化鈉在水溶液中煮沸而成，其生產(chǎn)過程為：（1）、硫化鈉和硫磺反應(yīng)生產(chǎn)多硫化鈉；（2）、2,4-二硝基氯化苯與氫氧化鈉反應(yīng)生產(chǎn)2,4-二硝基苯酚鈉；（3）、2,4-二硝基苯酚鈉與多硫化鈉經(jīng)過硫化、氧化反應(yīng)生產(chǎn)硫化黑染料；（4）、用硫化鈉調(diào)漿后干燥而得成品。其中，在2,4-二硝基氯化苯的生產(chǎn)過程中，主要通過以下幾步反應(yīng)得到：（1）、混酸的制備；（2）、氯苯的制備；（3）、將氯苯滴入混酸中完成硝化反應(yīng)；（4）、硝化后的混合物經(jīng)靜置、分離、水洗得到最終產(chǎn)品2,4-二硝基氯化苯。

目前，傳統(tǒng)由氯苯生產(chǎn)的2,4-二硝基氯化苯生產(chǎn)的黃綠色光硫化黑染料，綠光值CIEDa -0.2~-0.5，黃光值-0.2~-0.5，較大，染色過程中普遍存在布樣烏黑度一般，染色后脫色效果差等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明在傳統(tǒng)工藝的基礎(chǔ)上，采用鄰硝基氯化苯為原料生產(chǎn)2,4-二硝基氯化苯，使用該2,4-二硝基氯化苯生產(chǎn)黃綠色光硫化黑染料，提高了黃綠色光值，大大調(diào)高了該品種硫化黑染料在棉織物上的烏黑度，且染色后脫色效果更好。

本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種硫化染料的制備方法，包括如下步驟：

（1）、多硫化鈉的制備

在燒瓶中加水100份，升溫到75℃~85℃，加入60%硫化堿（硫化鈉）250份，攪拌至全部溶解，加硫磺275份，投加完成后，在95℃~105℃保溫反應(yīng)1.5小時(shí)；

（2）、水解

在燒瓶中加水100份，2,4-二硝基氯化苯160份，在58℃~68℃滴加30%火堿溶液160份，反應(yīng)控制在102℃~110℃，保溫反應(yīng)1.5小時(shí)，備用；

（3）、硫化

在燒瓶中加入已經(jīng)備好的水解料和多硫化鈉溶液，在100℃~110℃反應(yīng)1.5小時(shí)；將物料轉(zhuǎn)移至磁力攪拌加壓釜，升溫至142℃~149℃，反應(yīng)8小時(shí)，反應(yīng)壓力控制在0.15MPa，反應(yīng)完成，排氣泄壓，回收排放氣體；

（4）、氧化

將硫化好的料放入燒杯中，加入400~450ml的水，升溫到59℃~69℃，用鼓風(fēng)機(jī)將空氣通入液面下，通氣3小時(shí)，將氧化好的料用真空泵抽濾，水洗；

（5）、打漿

將水洗好的濾餅放入燒杯中，加入450ml水，升溫至65℃~70℃，加硫化堿45份，攪拌1.5小時(shí)；

（6）、干燥

將打漿好的物料放入托盤，放入烘箱，升溫至100℃~110℃，保溫8小時(shí)，即獲得硫化染料。

其中，2,4-二硝基氯化苯的制備如下：在容器中加入鄰硝基氯化苯，加熱至溫度55℃，開啟攪拌，開始滴加計(jì)量好的混酸，滴加1h，整個(gè)滴加過程控制在47±2℃，保溫15分鐘；保溫完成，用1h升溫至90~120℃，保溫3h；反應(yīng)完成后，靜置40min、分離，所得產(chǎn)品2,4-二硝基氯化苯。2,4-二硝基氯化苯占原料的比例為30%~100%。