[發明專利]一種炔酮衍生物及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 202010014872.9 | 申請日： | 2020-01-07 |
| 公開（公告）號： | CN111153923B | 公開（公告）日： | 2023-07-25 |
| 發明（設計）人： | 李先緯;蔡曉清;歐陽文森 | 申請（專利權）人： | 廣東工業大學 |
| 主分類號： | C07F7/08 | 分類號： | C07F7/08;C07C45/56;C07C49/84;C07D333/22;C07D307/46;C07C49/813;C07C49/794;C07C49/223 |
| 代理公司： | 廣東廣信君達律師事務所 44329 | 代理人： | 張燕玲 |
| 地址： | 510062 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 衍生物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種炔酮衍生物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
將式(Ⅱ)所示化合物和式(III)所示化合物溶于惰性溶劑中，在還原劑、金屬催化劑和配體的作用下進行反應，得到如式(Ⅰ)所示結構的炔酮衍生物；
其中，X為Cl、Br或I；R1和R2分別為C1～C20的烴基、鹵素、酯基、硝基、C5～C30的芳基或C5～C30的芳雜環基；
所述金屬催化劑為碘化鎳、溴化鎳、氯化鎳、乙酰丙酮鎳、硝酸鎳、二氯二-(三苯基膦)鎳、溴化鎳(乙二醇二甲醚)或氯化鎳(乙二醇二甲醚)；
所述配體為三聯吡啶；
所述還原劑為鋅粉、錳粉或聯硼酸酯。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應的溫度為20℃～120℃；所述反應的時間為8h～36h。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述惰性溶劑為四氫呋喃、1,4-二氧六環、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、乙腈和1,2-二氯乙烷中的一種以上。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述式(Ⅱ)所示化合物和式(III)所示化合物的摩爾比為1:1～1:5；
所述金屬催化劑的用量為所述式(Ⅱ)所示化合物用量的1mol％～5mol％；
所述配體的用量為所述式(Ⅱ)所示化合物用量的1mol％～30mol％；
所述還原劑的用量為所述式(Ⅱ)所示化合物用量的50mol％～300mol％；
所述式(Ⅱ)所示化合物在惰性溶劑中的濃度為0.1mol/L～3.0mol/L。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述式(Ⅱ)所示化合物和式(III)所示化合物的摩爾比為1:2；
所述金屬催化劑的用量為所述式(Ⅱ)所示化合物用量的2mol％；
所述配體的用量為所述式(Ⅱ)所示化合物用量的5mol％；
所述還原劑的用量為所述式(Ⅱ)所示化合物用量的150mol％；
所述式(Ⅱ)所示化合物在惰性溶劑中的濃度為0.5mol/L。
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