[發(fā)明專利]一種抗氧化聚苯硫醚纖維的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010014807.6
• 申請(qǐng)日: 2020-01-07
• 公開（公告）號(hào): CN111118655A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李曉東;盛向前;楊軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶普力晟新材料有限公司
• 主分類號(hào): D01F6/94
• 分類號(hào): D01F6/94;D01F1/10;D01F11/08;D01D5/098;D01D10/02
• 代理公司: 北京卓特專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11572
• 代理人: 段宇

1.一種抗氧化聚苯硫醚纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.制備改性抗氧化劑：

S11.將無機(jī)納米粒子使用偶聯(lián)劑進(jìn)行有機(jī)偶聯(lián)劑處理，然后將無機(jī)納米粒子和有機(jī)抗氧化劑分別混入乙醇水溶液中，制得溶液A和溶液B；

S12.均勻混合溶液A與溶液B，制得改性抗氧化劑溶液；

S13.選取60％的改性抗氧化劑溶液進(jìn)行蒸餾干燥，得到改性抗氧化劑母粒；

S2.制備抗氧化聚苯硫醚纖維：

S21.將改性抗氧化劑母粒與聚苯硫醚樹脂混合，并進(jìn)行共混熔融紡絲，制得抗氧化初生纖維；

S22.對(duì)初生纖維進(jìn)行多級(jí)牽伸；

S23.利用改性抗氧化劑溶液浸潤(rùn)牽伸后的初生纖維；

S24.對(duì)浸潤(rùn)后的初生纖維進(jìn)行熱定型，從而制得抗氧化聚苯硫醚纖維成品；

步驟S1中，所述無機(jī)納米粒子采用納米級(jí)蒙脫土，所述有機(jī)抗氧化劑采用4,4’-硫代雙(2,6-叔丁基苯酚)；

步驟S2中，所述改性抗氧化劑母粒與聚苯硫醚樹脂的質(zhì)量比為1～3：100。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧化聚苯硫醚纖維的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述納米粒子與偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為18～20：1，所述納米粒子與乙醇水溶液的質(zhì)量比為1～2:3～6，所述有機(jī)抗氧化劑與乙醇水溶液的質(zhì)量比為1:10～15，所述溶液A與溶液B的質(zhì)量比為2～5:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧化聚苯硫醚纖維的制備方法，其特征在于，步驟S21中，所述共混熔融溫度為290～330℃，紡絲溫度為300～320℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧化聚苯硫醚纖維的制備方法，其特征在于，步驟S22中，所述多級(jí)牽伸至少包括兩道牽伸，且一道牽伸的溫度為130℃～180℃，二道牽伸的溫度為220℃～260℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種抗氧化聚苯硫醚纖維的制備方法，其特征在于，所述一道牽伸的牽伸倍率為1.5～3倍，所述二道牽伸的牽伸倍率為4～8倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧化聚苯硫醚纖維的制備方法，其特征在于，步驟S24中，所述熱定型包括緊張熱定型和松弛熱定型，且緊張熱定型和松弛熱定型之前均需進(jìn)行改性抗氧化劑溶液的浸潤(rùn)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種抗氧化聚苯硫醚纖維的制備方法，其特征在于，所述緊張熱定型的熱定型溫度為220℃～300℃，所述松弛熱定型的熱定型溫度為180℃～220℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的一種抗氧化聚苯硫醚纖維的制備方法，其特征在于，在執(zhí)行所述松弛熱定型之前，還包括對(duì)初生纖維的卷曲步驟，且卷曲步驟在進(jìn)行改性抗氧化劑溶液的浸潤(rùn)之后。