[發明專利]一種用于小晶粒5A分子篩連續真空干燥焙燒方法

有效

• 申請號: 202010014725.1
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111059894B
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 涂長志;黃帥;令永功;陸桂東;伊紅亮;胡學武;涂成;萬榮歡;陳鑫宇;閻波文;金建明;裘潛麟;湯云雷;梁自斗;陳世華
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化催化劑有限公司;中石化南京催化劑有限公司;天華化工機械及自動化研究設計院有限公司
• 主分類號: F27B5/05
• 分類號: F27B5/05;F27B5/06;F27B5/13;F27B5/18;B01J20/18;B01J20/30;F26B5/04;F28B1/02;F28B9/08
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 曹向東

本發明涉及一種用于小晶粒5A分子篩連續真空干燥焙燒方法，包括以下步驟：⑴進料罐中裝填物料5A分子篩；⑵對進料罐抽真空；⑶對立式圓盤旋轉真空焙燒爐抽真空；并使5A分子篩被吸入立式圓盤旋轉真空焙燒爐內進行分段加熱，得到干燥焙燒及活化后的5A分子篩；⑷對產品料倉抽真空；⑸打開產品料倉的進料口Ⅱ的自控閥門Ⅴ，待產品料倉的稱重系統顯示滿罐后自動關閉該自控閥門Ⅴ；⑹在產品料倉內通過夾套降溫至50℃，得到產品；⑺產品從產品料倉排出；同時切換啟用備用產品料倉。本發明控溫精確、安全環保、可實現在高真空度下連續操作。

技術領域

本發明涉及對氧含量、水汽敏感物料的新型干燥、焙燒和活化的技術領域，尤其涉及一種用于小晶粒5A分子篩連續真空干燥焙燒方法。

背景技術

特種5A分子篩吸附劑是由小晶粒分子篩制備而成，在焙燒過程中，焙燒氣氛中水汽含量對分子篩的結構影響很大，水汽含量高，會在爐體內部形成水熱環境，破壞分子篩的結構，進而影響吸附劑的性能。根據多年研究發現，采用真空烘箱干燥焙燒的方式可以減少產品吸附量下降幅度，提高產品的吸附容量，但是，工業應用結果顯示，該焙燒方式存在焙燒氣氛中溫度不易控制，質量低且生產過程易發生燙傷事故等問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種可實現連續操作、控溫精確、安全性好的用于小晶粒5A分子篩連續真空干燥焙燒方法。

為解決上述問題，本發明所述的一種用于小晶粒5A分子篩連續真空干燥焙燒方法，包括以下步驟：

⑴打開進料罐的進料口Ⅰ上的自控閥門Ⅰ，并關閉所述進料罐的出料口Ⅰ的自控閥門Ⅱ，開始裝填物料5A分子篩，直至裝填完畢；

⑵啟動真空泵Ⅱ，對所述進料罐經抽氣口Ⅰ抽真空，使其真空度不小于-0.08MPa（G）；

⑶啟動真空泵Ⅰ，對立式圓盤旋轉真空焙燒爐抽真空，使其真空度不小于-0.08MPa（G）；此時，打開所述進料罐的出料口Ⅰ的自控閥門Ⅱ，使所述5A分子篩被吸入所述立式圓盤旋轉真空焙燒爐內；

所述5A分子篩進入一級升溫段即第一個加熱區，當溫度由20℃升至150℃時，所述5A分子篩由所述一級升溫段進入一級恒溫段即第二個加熱區，于150℃恒溫0.5小時；然后，所述5A分子篩由所述一級恒溫段進入二級升溫段即第三個加熱區，當溫度由150℃升至450℃時，所述5A分子篩由所述二級升溫段進入二級恒溫段即第四個加熱區，于450℃恒溫0.5小時，分別得到干燥焙燒及活化后的5A分子篩和不凝氣A；所述不凝氣A由所述立式圓盤旋轉真空焙燒爐頂部的氣體出口進入冷凝器；

⑷關閉產品料倉的出料口Ⅱ的自控閥門Ⅲ，打開所述產品料倉的抽氣口Ⅱ的自控閥門Ⅳ，啟動真空泵Ⅱ，對所述產品料倉抽真空，使其真空度不小于-0.08MPa（G）；

⑸打開所述產品料倉的進料口Ⅱ的自控閥門Ⅴ，待產品料倉的稱重系統顯示滿罐后自動關閉該進料口Ⅱ的自控閥門Ⅴ；

⑹在所述產品料倉內通過夾套降溫至50℃，分別得到產品和不凝氣B；所述不凝氣B經所述真空泵Ⅱ抽吸排出；

⑺打開抽氣口Ⅱ中與大氣相連的自控閥門Ⅵ，并打開所述出料口Ⅱ的自控閥門Ⅲ進行卸料，所述產品從所述產品料倉的所述出料口Ⅱ排出；同時切換啟用備用產品料倉；

所述不凝氣A與所述不凝氣B經所述冷凝器冷卻后進入收集罐，分別得到凝液和尾氣；所述凝液經所述收集罐底部的凝結水排出管排出；所述尾氣由所述收集罐的頂部經真空泵Ⅰ排出。

所述立式圓盤旋轉真空焙燒爐的軸端密封為填料+密封環結構，軸向密封采用三級密封。

所述立式圓盤旋轉真空焙燒爐的頂部和底部分別設有冷卻水出入口Ⅰ和冷卻水出入口Ⅱ，其內自上而下設有共計4個獨立加熱區，每個加熱區根據熱負荷設置N個加熱盤片。

所述產品料倉與所述備用產品料倉的側面均設有帶冷卻水入口和冷卻水出口的夾套。