[發(fā)明專利]吡咯里西啶類生物堿的分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010013660.9
• 申請(qǐng)日: 2020-01-07
• 公開（公告）號(hào): CN113155944B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳振賀;李曉東;濱田尚樹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/68
• 分類號(hào): G01N27/68
• 代理公司: 北京林達(dá)劉知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

1.一種吡咯里西啶類生物堿的分析方法，其特征在于，其是針對(duì)作為分析對(duì)象的樣品，使用探針電噴霧電離質(zhì)譜法，分析吡咯里西啶類生物堿的方法，

所述方法具備以下步驟：

稀釋步驟，在所述樣品中添加緩沖液進(jìn)行稀釋；以及，

質(zhì)譜分析步驟，將稀釋后的所述樣品進(jìn)行探針電噴霧電離，并導(dǎo)入到質(zhì)譜分析裝置，

所述緩沖液含有選自酸解離常數(shù)pKa為4.8以下的羧酸和該羧酸的銨鹽組成的組中的任一種或兩種以上，

所述緩沖液含有水和有機(jī)溶劑，所述有機(jī)溶劑為選自由二甲亞砜、甲酰胺和碳數(shù)為2～4的醇組成的組中的任一種或兩種以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述選自酸解離常數(shù)pKa為4.8以下的羧酸和該羧酸的銨鹽組成的組中的任一種或兩種以上在所述緩沖液中的總含量為0.05～0.2重量％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述樣品為選自由蔬菜、飼料、谷物、茶、中藥材、中藥提取物、以及中藥制劑組成的組中的任一種或兩種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述樣品包含選自由千里光、款冬花、佩蘭、野馬追、紫草、滇紫草、澤蘭、鶴虱、紫菀、一點(diǎn)紅、紅鳳菜、琉璃苣、菊三七、白背三七、聚合草組成的組中的任一種或兩種以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述樣品為選自由蜂蜜、蜂花粉、蜂王漿、奶及奶制品組成的組中的任一種或兩種以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述樣品為固體樣品，在所述稀釋步驟之前，還包括以下步驟：

粉碎步驟，將所述固體樣品粉碎；以及，

提取步驟，在粉碎后的所述固體樣品中加入提取溶劑進(jìn)行提取，得到樣品提取液，

將所述樣品提取液供于所述稀釋步驟。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述提取溶劑含有酸解離常數(shù)pKa為4.8以下的羧酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑與水的體積比為70/30～20/80。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為異丙醇和/或乙醇。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述pKa為4.8以下的羧酸為甲酸。

11.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述吡咯里西啶類生物堿為選自由野百合堿N-氧化物、阿多尼弗林堿、倒千里光堿、千里光菲靈堿、千里光寧堿、毛果天薺菜堿、千里光寧N-氧化物、千里光菲靈N-氧化物、克氏千里光堿組成的組中的任一種或兩種以上。

12.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述質(zhì)譜分析裝置為三重四極桿質(zhì)譜儀。

13.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述質(zhì)譜分析步驟中，在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下分析吡咯里西啶類生物堿。