[發明專利]一種利用工業色譜技術制備二氫黃酮苷類化合物的方法

在審

• 申請號: 202010013554.0
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN113150051A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 王振;王章偉;周鵬;劉地發;劉玉華;張毅;余水平;劉芳芳;謝標鵬;李仁政;蘭正玉
• 申請（專利權）人: 江西青峰藥業有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用工業色譜技術制備二氫黃酮苷類化合物新北美圣草苷的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

(1)樣品溶液制備：取總黃酮苷提取物，加入溶劑將其溶解并配成一定濃度的樣品溶液，過濾備用；

(2)分離純化干燥：將步驟(1)的樣品溶液按一定進樣量注入動態軸向壓縮工業色譜中，有機溶劑洗脫，用雙波長紫外在線檢測器檢測分離情況，根據新北美圣草苷成分的出峰時間及色譜峰高度，收集所制新北美圣草苷單體化合物的洗脫液，收集起止時間為105-165min，并將洗脫液濃縮、干燥。

2.根據權利要求1所述的方法，步驟(1)中，總黃酮苷提取物為枳實和/或枳殼的總黃酮苷提取物；和/或，總黃酮苷提取物中新北美圣草苷含量為0.5％-2.5％(W/W)；優選1％-2％(W/W)。

3.根據權利要求1所述的方法，步驟(1)中，溶劑為0-10％(V/V)甲醇水溶液；優選2％-5％(V/V)甲醇水溶液。

4.根據權利要求1所述的方法，步驟(1)中，所述樣品溶液濃度為70-100mg/mL；優選90-100mg/mL。

5.根據權利要求1所述的方法，步驟(2)中，工業色譜填料為反相C18填料，優選ODS-A或ODS-AQ。

6.根據權利要求1所述的方法，步驟(2)中，所述有機溶劑為甲醇、水、三氟乙酸的一種或多種；優選甲醇、水、三氟乙酸的混合溶液；三者體積比優選為30-40:70-60:0.3，例如40:60:0.3、30:70:0.3、35:65:0.3。

7.根據權利要求1所述的方法，步驟(2)中，洗脫流速為2.5-10.0CV/h；優選5.0-7.5CV/h；和/或，進樣量為100-110L。

8.根據權利要求1所述的方法，步驟(2)中，紫外在線檢測器的檢測波長283nm，參比波長為210nm。

9.根據權利要求1所述的方法，步驟(2)中，濃縮為減壓濃縮；和/或，濃縮的溫度為60-70℃，優選65℃。

10.根據權利要求1所述的方法，步驟(2)中，干燥為真空干燥；和/或，干燥溫度為40-50℃，優選45℃。