[發(fā)明專利]一種薄膜固相微萃取涂層材料及其制備方法和應用、嘔吐毒素的高通量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010013486.8
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111077254B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發(fā)明（設計）人: 趙慧宇;王新全;齊沛沛;徐浩;汪志威;狄珊珊
• 申請（專利權）人: 浙江省農(nóng)業(yè)科學院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉瀟

1.一種嘔吐毒素的高通量檢測方法，其特征在于，

（i）當檢測固態(tài)含嘔吐毒素原料時，包括以下步驟：

將固態(tài)含嘔吐毒素原料和水混合后離心，得到待測液；

將所述待測液置于多孔板中進行第一薄膜固相微萃取；

（ii）當檢測液態(tài)含嘔吐毒素原料時，包括以下步驟：

將液態(tài)含嘔吐毒素原料和氯化鈉混合后離心，得到待測液；

將所述待測液置于多孔板中進行第二薄膜固相微萃??；

所述第一薄膜固相微萃取和第二薄膜固相微萃取的條件獨立地包括：

萃取薄片的活化溶液為甲醇水溶液；震蕩萃取頻率為700~1300r/min；直接浸入萃取的時間為10~60min；洗脫液為乙腈、甲醇、乙腈水溶液或甲醇水溶液，洗脫時間為10~70min；氮吹的時間為20~180min；將氮吹所得濃縮液用乙腈定容至1mL，過膜后進行儀器分析；

（i）和（ii）中，所述第一薄膜固相微萃取和第二薄膜固相微萃取采用的薄膜固相微萃取涂層材料組成上包括聚丙烯腈材料和石墨化羧基多壁碳納米管；

所述石墨化羧基多壁碳納米管的長度為10~100μm。

2.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述石墨化羧基多壁碳納米管材料和聚丙烯腈的質(zhì)量比為1：（0.2~4.0）。

3.根據(jù)權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述石墨化羧基多壁碳納米管的直徑為10~20nm，純度99.9%，羧基質(zhì)量含量為0.1~2wt%。

4.根據(jù)權利要求1~3任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述薄膜固相微萃取涂層材料的制備方法包括以下步驟：

將聚丙烯腈材料、有機溶劑和石墨化羧基多壁碳納米管混合，得到懸浮液；

將所述懸浮液涂覆于基底表面后干燥，在基底表面得到薄膜固相微萃取涂層材料。

5.根據(jù)權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述聚丙烯腈材料和有機溶劑的質(zhì)量比為1：（10~20）；

所述有機溶劑包括N,N'-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基丙酰胺、二乙基甲酰胺或二乙基乙酰胺。

6.根據(jù)權利要求1~3任一項所述的檢測方法，其特征在于，（i）中，所述固態(tài)含嘔吐毒素原料和水的用量比為1g：（1~5）mL；所述固態(tài)含嘔吐毒素原料包括谷物或谷物制品。

7.根據(jù)權利要求1~3任一項所述的檢測方法，其特征在于，

（ii）中，所述液態(tài)含嘔吐毒素原料和氯化鈉的質(zhì)量比為1：（0.01~0.1）；所述液態(tài)含嘔吐毒素原料包括液態(tài)谷物制品或牛奶。