[發(fā)明專利]用于鋰離子電池的改性三氟氧鈦酸銨的制備及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010013355.X
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111193022B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉延國;江楠;孫宏宇;王小亮;王志遠
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)秦皇島分校
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;H01M10/0525
• 代理公司: 沈陽東大知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21109
• 代理人: 李晴

1.用于鋰離子電池的改性三氟氧鈦酸銨的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行：

步驟1、NH₄TiOF₃的制備：

(1)將氟化銨加入到去離子水中，待氟化銨溶解完全后依次加入乙二醇和硫酸氧鈦-硫酸水合物，將混合物攪拌均勻形成均勻的溶液；其中，氟化銨和去離子水的質(zhì)量體積比為(1～1.5):10；乙二醇與去離子水的體積比為1:10；硫酸氧鈦-硫酸水合物與氟化銨的質(zhì)量比為(2.5～3.1):1；

(2)將攪拌均勻的溶液轉(zhuǎn)移到高壓釜中，在180～220℃的條件下反應(yīng)50～90min；

(3)冷卻至室溫后，用去離子水洗滌產(chǎn)物三次，后將產(chǎn)物在60℃的烘箱中干燥12h，過300目篩后得到NH₄TiOF₃；其中，得到的NH₄TiOF₃呈均勻藥片狀形貌，二級粒子直徑為10μm，厚度為1μm；

步驟2、改性NH₄TiOF₃的制備：

將得到的NH₄TiOF₃在150～450℃的條件下進行1～4h氬氣退火處理，待爐溫冷卻到室溫后取出，得到用于鋰離子電池的改性三氟氧鈦酸銨；其中氬氣流量為50mL/min；得到的改性三氟氧鈦酸銨在鋰離子電池負極材料中的應(yīng)用，具體為：將改性三氟氧鈦酸銨、乙炔黑、聚偏二氟乙烯按照質(zhì)量比8:1:1的比例混合制成漿料，然后將漿料涂覆在銅箔上，干燥后得到鋰離子電池負極材料。

2.如權(quán)利要求1所述的用于鋰離子電池的改性三氟氧鈦酸銨的制備方法，其特征在于，所述步驟1(1)中氟化銨和去離子水的質(zhì)量體積比1.3:10。

3.如權(quán)利要求1所述的用于鋰離子電池的改性三氟氧鈦酸銨的制備方法，其特征在于，所述步驟1(1)中，硫酸氧鈦-硫酸水合物與氟化銨的質(zhì)量比2.5:1。

4.如權(quán)利要求1所述的用于鋰離子電池的改性三氟氧鈦酸銨的制備方法，其特征在于，所述步驟1(2)中，進行反應(yīng)的溫度和時間分別為200℃和70min。

5.如權(quán)利要求1所述的用于鋰離子電池的改性三氟氧鈦酸銨的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，進行退火處理的溫度和時間分別為250℃和2h。

6.如權(quán)利要求1所述的方法制備的鋰離子電池負極材料在鋰離子電池中的應(yīng)用，其特征在于，采用所述的鋰離子電池負極材料的鋰離子電池在1～3V電壓區(qū)間進行充放電實驗，最高容量達到182mAhg^-1；在電流密度為1Ag^-1時循環(huán)2000圈后，保持128.6mAhg^-1的可逆容量；在20Ag^-1的高電流密度下保持89.6mAhg^-1的可逆容量。