[發(fā)明專利]一種大顆粒六水氯化鐵的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010012854.7
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111018002A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設計）人: 吳勇基;陳小哲;丁德才;王權永
• 申請（專利權）人: 斯瑞爾環(huán)境科技股份有限公司;唐山市斯瑞爾化工有限公司
• 主分類號: C01G49/10
• 分類號: C01G49/10
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 鄧聰權

本發(fā)明涉及一種大顆粒六水氯化鐵的制備方法，其包括以下步驟：將固體氯化亞鐵在溫度60～80℃溶解制得飽和氯化亞鐵溶液，采用氯氣氧化可得鐵離子質(zhì)量分數(shù)為17.50％～18.25％的氯化鐵溶液。對氯化鐵溶液進行快速攪拌、冷水降溫至24～25℃，再依次進行投加晶種、慢速攪拌、逐步降溫操作，使氯化鐵溶液在低飽和度下逐漸析出結(jié)晶，再進行離心分離可獲得大顆粒六水氯化鐵結(jié)晶。本發(fā)明方法克服了傳統(tǒng)六水氯化鐵工藝中產(chǎn)品純度低、過程復雜、母液易結(jié)晶堵管、離心回收率低的問題。本發(fā)明具有工藝簡單、操作方便、成本費用低的特點，便于六水氯化鐵工業(yè)化生產(chǎn)控制，提高了生產(chǎn)效率。

技術領域

本發(fā)明涉及化合物制備技術領域，尤其是一種高純度、大顆粒六水氯化鐵的制備方法。

背景技術

氯化鐵作為一種重要的化學試劑和化工原料，其主要用作飲用水的凈水劑和污水處理絮凝劑及印刷制版、不銹鋼蝕刻劑，也可用于鐵鹽顏料、醫(yī)藥、墨水的生產(chǎn)原料，染料工業(yè)的氧化劑和媒染劑，冶金工業(yè)氯化浸取劑，玻璃工業(yè)的著色劑，建筑工業(yè)中用作混凝土早強劑、防水劑，有機合成的催化劑、氧化劑和氯化劑等。尤其氯化鐵在污水處理和污泥脫水方面，有著高效廉價的特點，得到廣泛的應用。

目前，六水氯化鐵的生產(chǎn)方法主要是先將氯化亞鐵溶液進行氧化制得液體氯化鐵，經(jīng)蒸發(fā)濃縮到氯化鐵質(zhì)量分數(shù)為60％左右，再經(jīng)冷卻結(jié)晶，直接制得塊狀六水氯化鐵；或?qū)⒗鋮s析出部分晶體的液體氯化鐵進行離心分離制得沙狀六水氯化鐵。該法一般采用鹽酸酸洗廢液和氧化鐵屑為原料，其重金屬雜質(zhì)引入產(chǎn)品，使其的純度降低；長期蒸發(fā)至高濃度三價鐵離子對設備損耗大；離心分離后氯化鐵母液或積液容易堵塞管道或設備；制備六水氯化鐵的顆粒較小，導致離心回收效果較低。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種大顆粒六水氯化鐵的制備方法，采用固體氯化亞鐵為原料，避免了傳統(tǒng)工藝原料引入雜質(zhì)導致產(chǎn)品純度低；同時直接溶解制得高濃度飽和氯化亞鐵溶液，節(jié)省了傳統(tǒng)工藝的蒸發(fā)工序，優(yōu)化了生產(chǎn)過程，減少了對蒸發(fā)器的損耗；產(chǎn)生母液氯化鐵的濃度較低，受環(huán)境溫度影響較小，避免其結(jié)晶堵塞管道及設備；且產(chǎn)生六水氯化鐵結(jié)晶顆粒較大，可提高離心回收效果。

一種大顆粒六水氯化鐵的制備方法，包括以下步驟：

(1)飽和氯化亞鐵溶液的制備

向反應釜中加入適量的水，加熱至60～80℃，投加一定量的固體氯化亞鐵，使氯化亞鐵溶液在該溫度下為飽和溶液，該溶液中亞鐵離子質(zhì)量分數(shù)為19.68％～20.65％；

(2)氯化鐵溶液的制備

將步驟(1)得到的氯化亞鐵飽和溶液采用氯氣為氧化劑進行氧化，制得氯化鐵溶液，使該溶液中鐵離子質(zhì)量分數(shù)為17.50％～18.25％，亞鐵離子的質(zhì)量分數(shù)小于0.15％，游離酸質(zhì)量分數(shù)小于0.5％；

(3)氯化鐵的結(jié)晶

將步驟(2)得到的氯化鐵溶液用物料泵轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜中，開啟攪拌器進行快速攪拌，打開冷水閥對物料進行降溫，對氯化鐵溶液迅速降溫，使溶液的溫度降低至24～25℃，再依次進行投加粉狀氯化鐵晶種、慢速攪拌，逐步降溫操作，使氯化鐵溶液在低飽和度下逐漸成核，析出大顆粒六水氯化鐵；

其中，所述的逐步降溫分為5個階段，第1階段溶液溫度為24℃時，停留時間為2h；第2階段溶液溫度為23℃時，停留時間為0.5h；第3階段溶液溫度為22℃時，停留時間為0.5h；第4階段溶液溫度為21℃時，停留時間為0.5h；第5階段溶液溫度為20℃時，停留時間為0.5h；

(4)六水氯化鐵的離心分離

將步驟(3)得到的含晶粒氯化鐵溶液進行離心分離，可獲得大顆粒六水氯化鐵。

在一個優(yōu)選實施方案中，步驟(3)中所述的快速攪拌速度100～200r/min。