[發(fā)明專利]通過Heck偶聯(lián)反應(yīng)合成不同側(cè)基取代線性聚乙炔的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010012784.5 | 申請日： | 2020-01-07 |
| 公開（公告）號： | CN111187396B | 公開（公告）日： | 2022-05-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何軍坡;何立挺 | 申請（專利權(quán)）人： | 復(fù)旦大學(xué) |
| 主分類號： | C08G61/04 | 分類號： | C08G61/04 |
| 代理公司： | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人： | 陸飛;陸尤 |
| 地址： | 200433 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 通過 heck 反應(yīng) 合成 不同 取代 線性 乙炔 方法 | ||
1.一種通過Heck偶聯(lián)反應(yīng)合成不同側(cè)基取代線性聚乙炔的方法，其特征在于，具體步驟如下：
（1）α-溴代苯乙烯或α-溴代乙烯基類AB型單體的合成和溶液的配制：首先，用含酮類或乙酰基類單體合成α-溴代苯乙烯或α-溴代乙烯基類AB型單體；然后，將單體100份溶于300-700份溶劑中攪拌得到單體溶液，待用；
（2）將醋酸鈀1-3份、配體2-6份、堿200-400份放置于兩口瓶中，然后加步驟（1）配制的單體溶液，經(jīng)過三次脫氣凍融循環(huán)后通入Ar2氣體保護，并置于油浴鍋中，在攪拌的條件下逐漸升溫至90-120 ℃，進行聚合反應(yīng)16-24小時；
（3）分離純化聚乙炔產(chǎn)物：將步驟（2）得到的反應(yīng)液倒入大量的甲醇溶液中，靜置后產(chǎn)物會沉淀析出，過濾后得到固體物質(zhì)，用去離子水反復(fù)清洗3-6次，干燥即得到產(chǎn)物；
其中，使用組分均按質(zhì)量份計。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含酮類或乙酰基類單體為3',5'-二己氧基苯乙酮、3,5-二芐氧基苯乙酮、3',5'-雙(三氟甲基)苯乙酮、4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮、4-乙酰苯硼酸、3-乙酰基吡啶、4-乙酰基苯甲腈中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑為
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述配體為三對甲苯基膦、三苯基膦中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿為碳酸鉀、磷酸鉀、碳酸鈉、碳酸銫、乙酸銀、磷酸鈉、乙酸鈉、三乙胺中的至少一種。
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