[發明專利]一種綠色環保的銀納米線的制備方法及銀納米線薄膜的后處理方法

在審

• 申請號: 202010012632.5
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111069626A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 趙瑋
• 申請（專利權）人: 南京信息職業技術學院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;C25D5/18;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 王玉

本發明公開了一種綠色環保的銀納米線制備方法及銀納米線薄膜的后處理方法，以無硝銀源為原料，以多羥基醇或多羥基醛為還原劑，以去離子水為溶劑，將無硝銀源和多羥基醇或多羥基醛混合，混合溶液在高壓密閉水熱條件下制備銀納米線。該方法避免了受管制的易制爆藥品硝酸銀的使用，有效降低企業的安全風險和管理成本。同時，無硝原料也完全消除了硝酸根離子被還原產生NOx等氣體污染物的機會，屬于綠色環保新工藝，為銀納米線走向工業化排除隱患。同時，本發明在基于銀納米線的透明導電薄膜的后處理中應用了脈沖電鍍/蝕刻技術。通過間斷變向電流引起的電化學電鍍/蝕刻過程，對銀納米線進行直徑裁剪。

技術領域

本發明涉及一種綠色環保的銀納米線的制備方法及銀納米線薄膜的后處理方法，屬于新型環保技術領域。

背景技術

銀納米線（AgNW）通常指直徑小于100 nm，長徑比達到1000以上的一維納米銀材料。由于較大的長徑比，用銀納米線涂布的薄膜具有優秀的透明導電性能，廣泛應用于各種工業與商業領域。在節能玻璃、智能窗簾、交互電視、電子白板、巨幅交互廣告等行業以及日常生活中使用的智能手機、平板電腦等消費類電子產品上。

目前幾乎所有的銀納米線制備工藝都采用硝酸銀（AgNO₃）作為銀源前驅體。高濃度硝酸根（NO₃^-）可以促進銀納米粒子和銀納米短棒自組裝，生成更多更長的銀納米線。所以硝酸根對制備長的銀納米線具有一定積極意義。但是，在2016年，Whitcomb等人通過電化學方法研究銀納米線制程時指出，硝酸根也和一價銀同時被多元醇還原了，產生大量氮氧化物（NOx）。NOx是常見的氣體污染物，包括NO₂和N₂O₄等形態，主要危害有：1）形成酸雨；2）光合作用產生臭氧；3）形成氣溶膠硝酸鹽、亞硝酸鹽等。此外AgNO₃為易制爆藥品，其購買和儲存要求日趨嚴格，大大增加了銀納米線生產企業的運行成本和安全風險。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的缺陷，提供一種綠色環保的銀納米線的制備方法及銀納米線薄膜的后處理方法，該方法避免使用受管制的易制爆藥品硝酸銀，降低了企業的安全風險和管理成本。同時，無硝原料也完全消除了硝酸根離子被還原產生NOx等氣體污染物的機會，屬于綠色環保新工藝，為銀納米線走向工業化排除了隱患。

為解決上述技術問題，本發明提供一種綠色環保的銀納米線的制備方法，以無硝銀源為原料，以多羥基醇或多羥基醛為還原劑，以去離子水為溶劑，將無硝銀源和多羥基醇或多羥基醛混合，混合溶液在高壓密閉水熱條件下制備銀納米線。

優選地，所述的無硝銀源為乙酸銀。

優選地，所述的多羥基醇或多羥基醛為葡萄糖或乙二醇、丙三醇、檸檬酸鈉。

優選地，所述的高壓密閉水熱條件為：密閉水熱反應釜中，壓強為0.3～4Mpa，溫度為130~180℃，反應 12~24 小時。

優選地，所述混合溶液中還包括PVP和NaCl，PVP作為塑形劑。

本發明還提供一種銀納米線薄膜的后處理方法，將上述的制備方法制備的銀納米線涂覆在玻璃或PET的透明基底上，浸入電解質溶液中作為電極，通過接上間變電流（某一時間出現正向電流，某一時間出現負向電流或無電流）實現導電薄膜中的銀納米線直徑、純度的精細化調節。

優選地，所述的電解質溶液為NaClO₄水溶液或Na₂SO₃水溶液。

優選地，所述間變電流的最大電流為0.2 mA或0.3mA，脈沖頻率為 100 Hz，電化學反應時間為120 s。

本發明所達到的有益效果：