[發(fā)明專利]一種燒結(jié)NdFeB磁體表面陶化膜及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010012431.5
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111074262A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐光青;劉幫;吳玉程;張鵬杰;呂珺;李炳山;汪冬梅;孫威;劉輝;張威峰
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué);北京礦冶科技集團(tuán)有限公司
• 主分類號: C23C22/78
• 分類號: C23C22/78;C23C22/34;C23C22/82;C23C22/73;C23G1/02
• 代理公司: 合肥市道爾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34169
• 代理人: 唐利

本發(fā)明公開一種燒結(jié)NdFeB磁體表面陶化膜及其制備方法，通過低溫化學(xué)轉(zhuǎn)化法，在NdFeB磁體表面形成氧化鋯陶化膜，具有更高的耐蝕性能和耐刮擦性能。陶化膜制備具體包括以下幾個步驟：磁體表面的預(yù)處理、陶化液的配制、陶化處理和固化。本發(fā)明的陶化膜解決了NdFeB磁體耐蝕性差的問題，具有比常規(guī)金屬鍍層、有機(jī)涂層更高的表面硬度和耐刮擦性能，同時制備條件溫和、過程環(huán)保、成本更加低廉。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于磁性材料表面防護(hù)、陶瓷涂層的制備，具體涉及了一種燒結(jié)NdFeB磁體表面陶化膜及其制備方法。

背景技術(shù)

燒結(jié)NdFeB磁體具有優(yōu)異的綜合磁性能，通常用于先進(jìn)技術(shù)中，例如硬盤驅(qū)動器，電動汽車和磁共振成像。由于燒結(jié)NdFeB的高孔隙率、多相特殊結(jié)構(gòu)，磁體間存在電化學(xué)電位差，腐蝕性介質(zhì)容易和晶界高活性富釹相的發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致顯著磁體結(jié)構(gòu)的破壞、磁性能降低甚至粉化失效。隨著燒結(jié)NdFeB磁體在風(fēng)力發(fā)電行業(yè)中應(yīng)用越來越多，其耐蝕性問題日漸突出。因此，燒結(jié)NdFeB磁體的耐腐蝕性已經(jīng)吸引重大關(guān)注。

工業(yè)中，主要有兩種方法用于改善燒結(jié)NdFeB磁體的耐腐蝕性： (1)在磁體生產(chǎn)過程中添加合金元素的過程，稱為合金化方法；(2) 在磁體表面形成耐蝕涂層，稱為涂覆法。表面涂層常采用物理防護(hù)和化學(xué)防護(hù)：①物理防護(hù)技術(shù)：通常有噴涂、熱浸鍍、滲度等技術(shù)提高了磁體的耐蝕性。如熱噴涂鋁涂層，耐蝕性能得到提高，但是鋁膜質(zhì)地軟，耐刮擦性能差；物理氣相沉積技術(shù)，如離子鍍和真空蒸鍍可以在燒結(jié)NdFeB磁體表面形成致密的薄膜起到了有效防護(hù)作用，但是存在生產(chǎn)成本高，產(chǎn)量低。②化學(xué)防護(hù)技術(shù)：在工業(yè)中通常運(yùn)用電鍍工藝，可以獲得高耐蝕的表面耐蝕層，如電鍍鎳，但是電鍍產(chǎn)生的“三廢”越來越受到制約。電泳制備環(huán)氧涂層也是工業(yè)生產(chǎn)常見，有機(jī)涂層耐蝕性能優(yōu)良，但是易磨損破裂。化學(xué)轉(zhuǎn)化膜防護(hù)是一種表面化學(xué)處理方法，工業(yè)中常用的磷化處理法，將燒結(jié)NdFeB磁體浸入在稀磷酸溶液中獲得一層轉(zhuǎn)化膜，耐蝕性能良好，但是由于磷化產(chǎn)生含磷排放，隨著綠色環(huán)保意識的增強(qiáng)，不含磷的轉(zhuǎn)化膜工藝受到關(guān)注。

因此，開發(fā)一種燒結(jié)NdFeB磁體表面陶化膜及其制備方法來實(shí)現(xiàn)提高耐蝕性能、耐刮擦性能且環(huán)保具有重要的實(shí)用性經(jīng)濟(jì)環(huán)境價值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供了一種燒結(jié)NdFeB磁體表面陶化膜制備方法，解決燒結(jié)NdFeB磁體耐蝕性差、傳統(tǒng)磷化處理污染環(huán)境的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下：

一種燒結(jié)NdFeB磁體表面陶化膜的制備方法，具體步驟如下：

(1)磁體預(yù)處理

將NdFeB磁體依次進(jìn)行丙酮除油、酸洗、水超聲清洗后，烘干處理；

(2)配制陶化液

將氟鋯酸溶液加入水中進(jìn)行攪拌，然后加入碳酸氫鈉攪拌至完全溶解，隨后加入可溶性堿調(diào)節(jié)溶液pH為3.5-5后再持續(xù)攪拌1-2h得陶化液；

(3)陶化處理

將預(yù)處理好的燒結(jié)NdFeB磁體浸漬在陶化液中進(jìn)行陶化，結(jié)束后取出磁體，用水及時沖洗表面殘余陶化液，直至中性；

(4)固化

將陶化處理后的NdFeB磁體在烘箱中進(jìn)行固化。

優(yōu)選地，步驟(1)中丙酮除油時間為1.5-2.5min。

優(yōu)選地，步驟(1)中酸洗時采用的酸為硝酸、鹽酸中的一種或兩種；酸的濃度為3-5vol％，酸洗時間為20-40s。

優(yōu)選地，步驟(1)中水超聲清洗時間為4-6min。

優(yōu)選地，步驟(2)中陶化液中Zr⁴⁺濃度為0.1-2.0g/l。