[發明專利]一種不同層間距二硫化鉬納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010011958.6
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111099658A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 何璇;張蕾;胡獻剛;周啟星
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津耀達律師事務所 12223
• 代理人: 張耀

本發明涉及一種不同層間距二硫化鉬納米材料的制備方法。所述方法包括以下步驟：1)將鉬源和硫源溶于去離子水中得混合溶液；2)攪拌至完全溶解后，倒入密閉的聚四氟乙烯反應釜中，在不同溫度下保持一定時間；3)冷卻至室溫，將溶液置入離心管自然沉淀，水洗三次，冷凍干燥即得二硫化鉬納米材料。特別地，在180?220℃的范圍內，本發明可得到層間距為的二硫化鉬，而溫度過高，即235℃的時候，所得到的產品層間距則會減小為本發明采用一步水熱法制備二硫化鉬，原料價廉易得，合成裝置簡單，制備方法可操作性強，可以迅速大量地合成比表面積大，結構穩定的不同層間距的二硫化鉬納米材料。

技術領域

本發明屬于一種二硫化鉬納米材料制備技術領域，具體涉及一種不同層間距二硫化鉬納米材料的制備方法。

背景技術

過渡金屬二硫化物(TMDCs)是一類具有類石墨烯二維結構的材料，與零帶隙材料石墨烯相比，具有更合適的能帶結構。因其優異的光學、電學、電化學等方面的特性，近年來受到了研究者的廣泛關注。二硫化鉬(MoS2)是TMDCs中的一個典型代表。相較于半導體性石墨烯在制備上的復雜性，具有直接帶隙半導體特性的單層MoS2被認為更具優勢，在傳感、儲能、催化、生物醫學、納濾等領域都有巨大的應用潛能，是“后石墨烯時代”備受矚目的新型功能材料。

二硫化鉬具有六方晶系的層狀結構，層與層之間通過較弱的范德華力相結合，層內是通過較強的共價鍵相結合作用力。隨著二硫化鉬應用領域不斷的拓展，人們對二硫化鉬的粒徑和形貌提出更高更詳細的要求，因此新的制備方法被陸續開發出來用于制備具有特殊結構和形貌的微納米級二硫化鉬。近年來，研究者們相繼采用了氣相化學合成法，前驅體分解法，水熱法，熱液法，模版法等方法制備了球形、線狀、管狀、花狀的二硫化鉬微/納米顆粒，是由二硫化鉬納米片自組裝形成的具有不同形貌和結構的微/納米顆粒。但目前關于不同層間距二硫化鉬材料制備方法的相關報道比較少。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術所制備的二硫化鉬納米材料所具有的較小層間距、難以改性的缺陷，提供一種不同層間距二硫化鉬納米材料的制備方法。

為了達到上述目的，本發明提供的一種不同層間距二硫化鉬納米材料的制備方法，依次包括以下步驟：

步驟1：將鉬源和硫源加入到去離子水中，攪拌得分散均勻得淡藍色透明溶液；

步驟2：將上述混合溶液置于聚四氟乙烯高壓反應釜中進行反應；

步驟3：停止反應后，待體系自動降溫到室溫，開釜，將反應混合液倒入離心管中，自然沉淀，水洗，冷凍干燥得到產物。

步驟1中所述鉬源為鉬酸銨；所述硫源為硫脲。

步驟2中，將混合溶液轉移至50mL密閉聚四氟乙烯高壓反應釜中，加熱溫度為235℃，加熱時間為24小時。

步驟3中，用水洗三次。

本發明的有益效果在于：

本發明提出的一種不同層間距二硫化鉬納米材料的制備方法，采用一步水熱法制備二硫化鉬，原料價廉易得，合成裝置簡單，制備方法可操作性強，可以迅速大量地合成比表面積大，結構穩定的不同層間距的二硫化鉬納米材料，解決了目前制備金屬二硫化鉬條件苛刻的缺點。

附圖說明

圖1為本發明實施例1-4所制備不同層間距二硫化鉬的XRD圖。

圖2-5為本發明實施例1所制備不同層間距二硫化鉬的微觀形貌。

其中圖2為180℃所得產品TEM圖；圖3為200℃所得產品TEM圖；圖4為220℃所得產品TEM圖；圖5為235℃所得產品TEM圖。

為了使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖對本發明作進一步的詳細描述。

具體實施方式