[發(fā)明專利]基于金剛石對頂砧高溫高壓樣品熱導(dǎo)率的測量方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010011753.8
• 申請日: 2020-01-07
• 公開（公告）號: CN111157571A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高春曉;岳冬輝;韓永昊;秦天茹;冀婷婷;蔣大偉
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20;G01K7/02
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

本發(fā)明的基于金剛石對頂砧高溫高壓樣品熱導(dǎo)率的測量方法，屬于極端環(huán)境下物理量原位測量的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過讀取兩顆金剛石壓砧底面中心及側(cè)棱指定點溫度t₁～t₄，根據(jù)實際實驗尺寸構(gòu)建有限元模型，將實驗溫壓下測得的壓砧及墊片熱導(dǎo)率代入有限元，以t₁、t₂作為熱邊界條件，通過有限元計算模擬改變樣品熱導(dǎo)率數(shù)值，直至模擬溫度t′₃＝t₃、t′₄＝t₄，即可確定樣品的熱導(dǎo)率數(shù)值。本發(fā)明實現(xiàn)不同溫度壓力條件下金剛石對頂砧上原位熱導(dǎo)率測量的技術(shù)突破，利用實驗溫度測量與有限元溫場分析實現(xiàn)樣品高溫高壓下熱導(dǎo)率的標定，避免了穩(wěn)態(tài)法熱流標定的障礙，為高溫高壓下樣品的物理性質(zhì)研究開辟一條有效途徑。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于極端條件下物理量原位測量的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種物質(zhì)在高溫高壓環(huán)境下熱導(dǎo)率的原位測量方法。

背景技術(shù)：

金剛石對頂砧(Diamond Anvil Cell,簡稱DAC)是目前唯一能夠產(chǎn)生百萬大氣壓靜態(tài)壓力的科學(xué)裝置，是高壓科學(xué)與技術(shù)研究領(lǐng)域中最重要的科學(xué)儀器。近年來，利用DAC上各種原位測量方法，人們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)很多壓力誘導(dǎo)的奇異物性，獲得了有關(guān)原子排列結(jié)構(gòu)、晶格振動模式、電子能級結(jié)構(gòu)等在內(nèi)的重要物理學(xué)參量，了解了眾多物質(zhì)在超高壓環(huán)境下的結(jié)構(gòu)、電學(xué)、光學(xué)、化學(xué)鍵等物理性質(zhì)。然而，時至今日，DAC上的熱輸運性質(zhì)測量依然面臨嚴峻挑戰(zhàn)。由于熱傳遞具有諸多不確定因素，目前在DAC裝置中罕見有關(guān)熱測量的報道，如果能實現(xiàn)熱性質(zhì)的測量，材料熱學(xué)性質(zhì)隨溫度壓力的變化關(guān)系將被揭示，且熱測量技術(shù)的開發(fā)，與其他表征手段相輔相成，有利于材料多物理量的相互解釋。可以試想，若能在DAC上實現(xiàn)力、熱、光、電等全部物理量的原位探測，勢必為高壓科學(xué)研究提供更寬廣的視域，將有更多新奇的高壓現(xiàn)象被揭示，推動高壓科學(xué)的發(fā)展。

在DAC上實現(xiàn)高溫高壓原位熱導(dǎo)率的測量，對于眾多科學(xué)研究都具有重要意義。例如在地球科學(xué)領(lǐng)域，高溫高壓下礦物和巖石的熱導(dǎo)率與地址板塊模型密切相關(guān)，是了解地球內(nèi)部動力學(xué)機制、圈層溫度分布以及地球熱演化歷史的重要參數(shù)。在地球內(nèi)部，地幔物質(zhì)在高溫高壓環(huán)境下的熱導(dǎo)率和粘度共同決定了在這一深度的傳熱方式，熱導(dǎo)傳熱還是對流傳熱；在克拉通巖石圈和消減帶，熱導(dǎo)率決定了巖石圈地熱模型和消減帶巖石圈的熱結(jié)構(gòu)模型，對于深源地震的成因有重要的意義。與此同時，高溫高壓熱導(dǎo)率的測量對于材料科學(xué)也至關(guān)重要，以熱電材料為例，高溫高壓作為一種調(diào)控熱電材料熱電性能的手段，能夠有效地調(diào)節(jié)材料的內(nèi)部微觀機制、優(yōu)化晶格結(jié)構(gòu)、改變載流子濃度，從而實現(xiàn)熱電優(yōu)值的提升。通過溫度和壓力的調(diào)控，可以縮短原子或分子之間的間距，增大電子波函數(shù)之間的交疊，最終導(dǎo)致新價態(tài)的產(chǎn)生和電子能級的改變、原子占位的重新排布以及新的能帶結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)，從而增加樣品電導(dǎo)率，進而增大功率因子；通過增加樣品內(nèi)部的散射中心，增強聲子散射，降低晶格熱導(dǎo)率，最終提高材料的熱電性能。

由于高溫高壓熱導(dǎo)率具有重要的研究意義，很多科研工作者在該領(lǐng)域進行了探索性的研究，最早的高壓熱導(dǎo)率原位測量可以追溯到1924年，Bridgman在活塞圓筒裝置中測試了部分礦物材料的熱導(dǎo)率，裝置技術(shù)受限，實驗壓力最高僅達到1.2GPa。Fujisawa在1968年將周期熱流法稍作修改引入高壓實驗，但由于依據(jù)一維徑向非穩(wěn)態(tài)熱傳導(dǎo)方程，測量僅限于一維柱狀樣品。隨后基于瞬態(tài)導(dǎo)熱微分方程，在活塞圓筒裝置以及兩面頂、六面頂壓機裝置又有幾種高壓熱導(dǎo)率的測量方法被提出，例如：Dzhavadov在1975年提出了非穩(wěn)態(tài)平面熱源法，1976年Andersson提出的瞬態(tài)熱絲法，但是上述方法均面臨諸多技術(shù)難題，可施加的壓力受限，對樣品尺寸、實驗條件要求苛刻。