[發明專利]一種具有響應型氨基改性聚醚有機硅表面活性劑的合成方法

在審

• 申請號: 202010011466.7
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111154108A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 姚成;武前松;郭毅
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46;B01F17/54;B01F17/52
• 代理公司: 連云港聯創專利代理事務所(特殊普通合伙) 32330
• 代理人: 趙曉琴

1.一種具有響應型氨基改性聚醚有機硅表面活性劑的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1)低含氫硅油的合成

將摩爾比為1-3：4：1-6的高含氫硅油、D4、MM和濃硫酸依次投入到反應器中，開啟攪拌器，升溫至50～60℃，反應30min-60min后，用純堿將產物pH調節至7.0，然后用濾瓶抽濾，得到無色透明的低含氫硅油；

2)聚醚和烯丙基縮水甘油醚共改性有機硅的制備

取定量的PHMS、烯丙基縮水甘油醚以及環氧穩定劑依次加入反應器中，通N₂保護，開啟攪拌器，將溫度升至80℃，加入氯鉑酸，在90℃恒溫反應1h，然后將烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醇加入反應器中，并在90～100℃條件下反應至透明；

通過硅氫加成反應，在含氫硅油的聚硅氧烷鏈上引入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醇和烯丙基縮水甘油醚制得改性聚醚有機硅中間體；

3)氨基改性聚醚有機硅的合成

將裝有環氧聚醚改性硅油的反應器中加入一定量的丙酮、異丙醇作為穩定劑，再加入一定量二乙胺，在N₂保護下水域加熱，將溫度控制在80℃，攪拌反應10小時，反應結束用低壓蒸餾除去低沸物，最后將反應產物用硅藻土過濾，得到氨基聚醚有機硅表面活性劑。

2.根據權利要求1所述的一種具有響應型氨基改性聚醚有機硅表面活性劑的合成方法，其特征在于，所述步驟2)中PHMS、烯丙基縮水甘油醚、環氧穩定劑、氯鉑酸、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醇的質量比為100:32:1-4:2-6:20。

3.根據權利要求1所述的一種具有響應型氨基改性聚醚有機硅表面活性劑的合成方法，其特征在于，所述步驟3)環氧聚醚改性硅油、丙酮、異丙醇、二乙胺的質量比為90-95:100:50-70:12-16。