[發(fā)明專利]一種具有響應(yīng)型氨基改性聚醚有機(jī)硅表面活性劑的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010011466.7
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111154108A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姚成;武前松;郭毅
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46;B01F17/54;B01F17/52
• 代理公司: 連云港聯(lián)創(chuàng)專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32330
• 代理人: 趙曉琴

1.一種具有響應(yīng)型氨基改性聚醚有機(jī)硅表面活性劑的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1)低含氫硅油的合成

將摩爾比為1-3：4：1-6的高含氫硅油、D4、MM和濃硫酸依次投入到反應(yīng)器中，開啟攪拌器，升溫至50～60℃，反應(yīng)30min-60min后，用純堿將產(chǎn)物pH調(diào)節(jié)至7.0，然后用濾瓶抽濾，得到無色透明的低含氫硅油；

2)聚醚和烯丙基縮水甘油醚共改性有機(jī)硅的制備

取定量的PHMS、烯丙基縮水甘油醚以及環(huán)氧穩(wěn)定劑依次加入反應(yīng)器中，通N₂保護(hù)，開啟攪拌器，將溫度升至80℃，加入氯鉑酸，在90℃恒溫反應(yīng)1h，然后將烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醇加入反應(yīng)器中，并在90～100℃條件下反應(yīng)至透明；

通過硅氫加成反應(yīng)，在含氫硅油的聚硅氧烷鏈上引入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醇和烯丙基縮水甘油醚制得改性聚醚有機(jī)硅中間體；

3)氨基改性聚醚有機(jī)硅的合成

將裝有環(huán)氧聚醚改性硅油的反應(yīng)器中加入一定量的丙酮、異丙醇作為穩(wěn)定劑，再加入一定量二乙胺，在N₂保護(hù)下水域加熱，將溫度控制在80℃，攪拌反應(yīng)10小時，反應(yīng)結(jié)束用低壓蒸餾除去低沸物，最后將反應(yīng)產(chǎn)物用硅藻土過濾，得到氨基聚醚有機(jī)硅表面活性劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有響應(yīng)型氨基改性聚醚有機(jī)硅表面活性劑的合成方法，其特征在于，所述步驟2)中PHMS、烯丙基縮水甘油醚、環(huán)氧穩(wěn)定劑、氯鉑酸、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醇的質(zhì)量比為100:32:1-4:2-6:20。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有響應(yīng)型氨基改性聚醚有機(jī)硅表面活性劑的合成方法，其特征在于，所述步驟3)環(huán)氧聚醚改性硅油、丙酮、異丙醇、二乙胺的質(zhì)量比為90-95:100:50-70:12-16。